PRPPG32003013005M5 PRPPG - PÓS GRADUAÇÃO EM MATERIAIS PARA ENGENHARIA PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO Telefone/Ramal: Não informado
Dissertações/Teses

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2019
Dissertações
1
  • THAÍS MARCIAL LUIZ
  • Síntese de nanopartículas de Nb2O5 para aplicação em materiais endurecidos por dispersão de óxidos.

  • Orientador : RENY ANGELA RENZETTI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABRÍCIO VIEIRA DE ANDRADE
  • GUILHERME OLIVEIRA SIQUEIRA
  • RENY ANGELA RENZETTI
  • RONEY EDUARDO LINO
  • Data: 06/06/2019

  • Mostrar Resumo
  • Metais endurecidos por dispersão de óxidos (ODS) foram desenvolvidos com o intuito de
    melhorar o endurecimento de ligas e sua resistência à fluência em temperaturas elevadas a partir
    da distribuição uniforme de nanopartículas de óxido na matriz metálica. O presente trabalho
    teve como objetivo a produção de um metal ODS com adição de nanopartículas de pentóxido
    de nióbio e foi desenvolvido em duas partes. A primeira parte consistiu de forma inovadora na
    síntese do pentóxido de nióbio por reação de combustão assistida por micro-ondas, utilizando
    oxalato amoniacal de nióbio (precursor), ureia (combustível) e nitrato de amônio (comburente).
    Quatro sínteses foram realizadas variando a quantidade de combustível e comburente. Em todas
    as sínteses obteve-se, majoritariamente, partículas de pentóxido de nióbio na fase ortorrômbica
    com tamanho nanométrico, conforme demonstrado pelas análises de difração de raios X e
    microscopia eletrônica de transmissão. Contudo, notou-se que a maior quantidade de
    comburente influenciou no crescimento das partículas, produzindo partículas menores. Esta
    afirmação foi confirmada pelos valores de energia da banda proibida, obtidos por
    espectroscopia de refletância difusa na região do UV-Vis, e pelos valores de largura à meiaaltura do pico de difração (001) obtidos por refinamento de Rietveld. A síntese com os melhores
    resultados foi reproduzida para a incorporação do óxido de nióbio no ferro, dando início a
    segunda parte do trabalho que correspondente a produção do metal ODS por metalurgia do pó.
    Amostras com diferentes concentrações de pentóxido de nióbio (0,25, 0,5, 1,0, 5,0 e 10,0 %p)foram produzidas e, posteriormente, laminadas a frio. Os resultados mostraram que a adição
    das nanopartículas de pentóxido de nióbio não influenciou na formação de inclusões e poros na
    microestrutura, assim como na nucleação de trincas durante a laminação. Contudo, às condições
    de síntese e a concentração do pentóxido de nióbio levou a formação de óxidos de nióbio e
    ferro. Apesar dessa reação ocorrer, amostras representativas foram analisadas por microscopia
    eletrônica de transmissão e os resultados confirmaram que ambos os óxidos coexistem na matriz
    e o tamanho nanométrico é mantido após a sinterização. Por fim, os ensaios de dureza
    mostraram resultados positivos para a incorporação do pentóxido de nióbio em concentrações
    entre 0,25 e 1,0 %p na matriz de ferro, promovendo um endurecimento efetivo nessas amostras.


  • Mostrar Abstract
  • Oxide dispersion strengthened metals (ODS) were developed to improve the hardness and creep
    resistance of alloys at elevated temperatures through the uniform distribution of oxide
    nanoparticles in the metal matrix. The present work aims at the production of ODS metal with
    addition of niobium pentoxide nanoparticles, and it was developed in two parts. The first part
    consisted in an innovative way of synthesizing the niobium pentoxide by microwave assisted
    combustion reaction using ammonia oxalate of niobium (precursor), urea (fuel) and ammonium
    nitrate (oxidizer). Four syntheses were made with variable amount of fuel and oxidizer. In all
    syntheses, it was obtained mainly particles of niobium pentoxide in the orthorhombic phase
    with nanometric size, as demonstrated by X-rays diffraction and transmission electron
    microscopy. However, it was noted that the high amount of oxidizer influenced the size of the
    particles, producing smaller particles. This result was confirmed by the band energy values
    obtained by diffuse reflectance spectroscopy in the UV-Vis region and the full width half
    maximum of the peak (001) values obtained by Rietveld refinement. The synthesis with the
    best results was reproduced for incorporation of the niobium oxide in the iron, starting then the
    second part of the work corresponding to the production of the ODS metal by powder
    metallurgy. Samples with different concentrations of niobium pentoxide (0,25, 0,5, 1,0, 5,0 and
    10,0 wt%) were produced and then cold rolled. The results showed that the addition of
    nanoparticles of niobium pentoxide did not influence the formation of inclusions and pores in
    the microstructure as well as the nucleation of cracks during rolling. However, the synthesis
    conditions and the concentration of niobium pentoxide led to the formation of niobium and iron
    oxides. Despite this reaction, representative samples were analyzed by transmission electron
    microscopy and the results confirmed that both oxides coexist in the matrix and the nanometric
    size is maintained after sintering. Finally, the Vickers hardness tests showed positive results for
    the incorporation of niobium pentoxide in concentrations between 0.25 and 1.0 wt% in the iron
    matrix, promoting effective hardening in these samples.

2
  • EVERSON JUNIO DA CRUZ FERREIRA
  • CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA E ESTRUTURAL DO COBALATO DE CÁLCIO DOPADO COM MOLIBDÊNIO.

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • RERO MARQUES RUBINGER
  • HAROLDO LHOU HASEGAWA
  • RODOLFO FOSTER KLEIN GUNNEWIEK
  • Data: 21/06/2019

  • Mostrar Resumo
  • Desde a década de 90, os materiais cerâmicos demonstram todo o seu potencial na geração de
    energia elétrica, mediante a aplicação de um gradiente de temperatura. Visto por apresentarem,
    de modo geral, boa estabilidade química e dimensional, tais materiais despertaram o interesse
    da literatura como possíveis candidatos à substituição dos materiais termoelétricos clássicos, a
    base de ligas metálicas, uma vez que, o comportamentos termoelétricos em faixas superiores
    de temperatura (500ºC ou mais), não é uma característica bem estabelecida nos termoelétricos
    clássicos, contrário ao que os materiais cerâmicos podem oferecer. Em face disso, o presente
    trabalho propôs-se a investigar a influência da estrutura e morfologia da cerâmica termoelétrica
    cobalato de cálcio, além da adição de dopante (molibdênio), nas propriedades de condutividade
    térmica e elétrica do material, a temperatura ambiente. Dessa forma, pós cerâmicos de Ca3Co4(1-x)MoxO9 foram obtidos pelo método tradicional da mistura de óxidos, pelo qual, concentrações
    de 0,5, 1, 2 e 2,5% de molibdênio foram adicionados ao material em substituição ao cobalto. A
    termogravimetria revelou uma ligeira termoestabilidade entre 800 e 900ºC, definindo-as como
    as de calcinação do material. A análise de difração de raios X demonstrou ordenamento
    estrutural do Ca3Co4(1-x)MoxO9 a longo alcance, sendo identificada a fase desejada (Ca3Co4O9)
    e a presença de fases secundárias (CaO e Co3O4), nas temperaturas de 800 e 900ºC. Além disso,
    sugere-se a incorporação do molibdênio a estrutura do material devido a detecção de um leve
    deslocamento angular à esquerda dos picos de difração. A espectroscopia na região do
    infravermelho revelou organização estrutural do material a curto alcance, pelo qual, foram
    identificados os modos vibracionais de estiramento pertencentes ao Ca3Co4O9 e os modos
    vibracionais pertencentes às segundas fases. Os resultados da dilatometria sugeriram a
    sinterização das pastilhas de Ca3Co4(1-x)MoxO9 nas temperaturas de 1050 e 1250ºC e, após
    serem submetidas a análise de densidade à verde e densidade pelo princípio de Arquimedes, os
    resultados demonstraram elevada densificação nas amostras tratadas a 1250ºC (97%), enquanto
    as amostras tratadas a 1050ºC, as amostras alcançaram densificações intermediárias (70%). As
    imagens obtidas via microscopia eletrônica de varredura evidenciaram a presença de grãos mais
    definidos e homogêneos, além de tamanho médio de grãos maiores comparados as amostras
    tratadas a 1250ºC, que por sua vez, apresentaram grãos com aspecto heterogêneo. Os valores
    de condutividade elétrica foram superiores nas amostras sinterizadas a 1050ºC e de forma geral,
    inferiores com o aumento da concentração de molibdênio. Por fim, os valores obtidos nas
    condutividades térmicas revelaram ser superiores nas pastilhas tratadas a 1250ºC comparadas
    as amostras tratadas a 1050ºC.


  • Mostrar Abstract
  • ince the 1990s, ceramic materials have demonstrated their potential in the generation of
    electric energy through the application of a temperature gradient due to its good chemical and
    dimensional stability. These materials have aroused the interest of the literature as a candidate
    for the substitution of classical thermoelectric materials based on metallic alloys as they exhibit
    thermoelectric behavior in upper temperature ranges (500ºC or more). This characteristic is not
    well established in the classic thermoelectric. In the present work, we propose to investigate the
    influence of the structure and morphology of the thermoelectric ceramics of calcium cobalate,
    in addition to the addition of dopant (molybdenum), in the properties of thermal and electrical
    conductivity of the material, at room temperature. For these reasons, in this project, Ca3Co4(1-
    x)MoxO9 ceramic powders were obtained by the traditional oxide mixture method, and
    concentrations of 0.5, 1, 2 and 2.5% molybdenum were added to the material to replace cobalt.
    The thermogravimetry revealed a slight thermostability between the temperatures of 800ºC and
    900ºC which were then defined as the temperatures of the calcination of the material. The Xray diffraction analysis showed a long-range structural ordering of Ca3Co4(1-x)MoxO9,
    identifying the desired phase (Ca3Co4O9) and the presence of secondary phases (CaO and
    Co3O4) at temperatures of 800 and 900ºC. The presence of the incorporated molybdenum in the
    material structure can be observed in a slight left angular displacement of the diffraction peaks.
    Infrared spectroscopy revealed a short-range structural organization in which the vibrational
    modes of stretching belonging to Ca3Co4O9 and the second phases vibrational modes were
    identified. The results of the dilatometry suggested the sintering of the Ca3Co4(1-x)MoxO9 pellets
    at temperatures of 1050ºC and 1250ºC. They were also submitted to density and green density
    analysis by the Archimedes principle, showing high densification in samples treated at 1250ºC
    (97%), while the samples treated at 1050°C reached intermediate densities (70%). The images
    obtained by scanning electron microscopy evidenced the presence of more defined and
    homogeneous grains and larger average grain sizes compared to the samples treated at 1250ºC.
    This samples in turn presented grains with heterogeneous appearance. The values of electrical
    conductivity were higher in the sintered samples at 1050ºC and, generally, lower with the
    molybdenum concentration increase. Finally, the values obtained in the thermal conductivities
    were higher in pellets treated at 1250ºC than in samples treated at 1050ºC.

3
  • LEONARDO GOMES DE OLIVEIRA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E MORFOLÓGICA DA CERÂMICA FERROELÉTRICA LIVRE DE CHUMBO KNaNbO3 - NIOBATO DE SÓDIO E POTÁSSIO, MODIFICADA COM MOLIBDÊNIO [K0,5Na0,5][Nb(1-x)Mo(x)]O3

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLA PATRICIA LACERDA RUBINGER
  • EDUARDO ANTONELLI
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • MARCIO ROBERTO DE FREITAS
  • Data: 05/07/2019

  • Mostrar Resumo
  • Esse trabalho busca uma solução ou substituição para cerâmicas livres de chumbo, que
    possuam características próximas da estrutura da perovskita PZT (Titanato Zirconato de
    Chumbo). A cerâmica foi produzida a partir do Niobato de Sódio e Potássio; KNN -
    Na0,5K0,5NbO3; com alterações no sítio B por molibdênio (Mo). Neste trabalho foram
    sinterizadas soluções sólidas de Na0,5K0,5Nb(1-x)MoxO3 com x = 5; 10; 15 e 20%mol Mo, por
    reações de estado sólido. Com a moagem, calcinação, prensagem isostática e síntese a altas
    temperaturas, foram obtidas amostras dos corpos cerâmicos e investigou-se a influência da
    temperatura de calcinação em 800°C, 850°C e 950°C e posteriormente de sinterização a
    1100°C. Foram realizadas as medidas de análise térmica, usando as técnicas de TG, DTG,
    DTA e Dilatometria, para indicar a temperatura nas quais as amostras sofreram perda de
    massa e temperatura de máxima densificação, para assim, melhor definir a temperatura de
    sinterização. Posteriormente as amostras foram analisadas e identificadas as fases obtidas para
    a estrutura perovskita. A técnica de Difratometria de Raios X, indica que as amostras contêm
    as fases desejadas para Na0,5K0,5NbO3, bem como para Na0,5K0,5Nb(1-x)MoxO3; coexistindo os
    precursores. Todavia foram observadas fases do limite morfotrópico (MPB – Morphotropic
    Phase Boundary) entre as estruturas com simetria monoclínica e tetragonal. As análises por
    micrografia, obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), mostraram uma
    microestrutura com grãos esféricos, típicos de reação do estado sólido próximos a ≈ 4,2 μm.
    As cerâmicas obtidas pelo método tradicional de mistura de óxidos apresentam características
    morfológica e estrutural, com fase relacionada à solução sólida de KNb(1-x)MoxO3 conforme
    ficha cristalográfica PDF#81-2374 e composição para fase Na0,5K0,5Nb(1-x)MoxO3 conforme
    identificado em PDF#77-0038.


  • Mostrar Abstract
  • This work seeks a solution or substitution for lead-free ceramics, which have characteristics
    close to the structure of perovskite PZT (Lead Zirconate Titanate). The ceramic was produced
    from Potassium and Sodium Niobate; KNN - Na0.5K0.5NbO3; with changes in site B by
    molybdenum (Mo). In this work, solid solutions of Na0.5K0.5Nb(1-x)MoxO3 were sintered with
    x = 5%; 10%; 15% and 20%mol Mo by solid state reactions. With the milling, calcination,
    isostatic pressing and synthesis at high temperatures, samples of the ceramic bodies were
    obtained and the influence of the calcination temperature at 800°C, 850°C and 950°C and
    after sintering at 1100°C. The thermal analysis measurements were performed using the TG,
    DTG, DTA and Dilatometry techniques to indicate the temperature at which the samples
    suffered mass loss and maximum densification temperature, in order to better define the
    sintering temperature. Afterwards the samples were analyzed and the phases obtained for the
    perovskite structure were identified. With the X ray diffraction technique, they indicate that
    the samples contain the desired phases for Na0.5K0.5NbO3, as well as Na0.5K0.5Nb(1-x)MoxO3
    and coexisting the precursors. However, “Morphotropic Phase Boundary” (MPB) phases were
    observed between structures with monoclinic and tetragonal symmetry. Microscopy analyzes,
    obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM), showed a microstructure with spherical
    grains, typical of the reaction of the solids close to ≈ 4,2 μm. The ceramics obtained by the
    traditional method of oxidation mixture presents morphological and structural characteristics
    with phases related to the solid solution of KNb(1-x)Mo(x)O3 according to type PDF#81-2374
    and composition for Na0,5K0,5Nb(1-x)Mo(x)O3 as identified in PDF#77-0038.

4
  • NELSON GUSTAVO ALVES PEREIRA
  • SÍNTESE, MODIFICAÇÃO QUÍMICA E CARACTERIZAÇÃO DE ÓXIDO DE GRAFENO PREPARADO VIA ELETROQUÍMICA

  • Orientador : MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • CHARLENE APARECIDA RIBEIRO
  • MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • Data: 05/07/2019

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  • O grafeno é um material do século XXI com ótimas propriedades mecânicas, ópticas e elétricas, com grande variedade de aplicações tecnológicas e, cuja matéria prima é um material abundante na natureza. Porém, sua produção em grande escala ainda é um desafio para a ciência. Neste sentido a presente dissertação de Mestrado visa estudar uma metodologia simples capaz de preparar óxido de grafeno (GO) a partir da esfoliação eletroquímica de grafite, assim como sua funcionalização com anidrido ftálico (f-GO) e posterior dopagem com íons Cu2+ e Ag+. A esfoliação eletroquímica do grafite (ânodo) foi realizada em célula eletroquímica usando H2SO4 1M como eletrólito e potencial inicial positivo de 2,3V, este potencial foi incrementado gradativamente até 10V. O óxido de grafeno obtido foi caracterizado por Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), Espectroscopia UVvis, Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Todas as técnicas de caracterização avaliadas confirmaram a incorporação de grupos funcionais contendo oxigênio (hidroxilas, carboxilas e epoxi), portanto a oxidação do grafite. A comprovação da esfoliação do grafite a óxido de grafeno foi confirmada por DRX, mostrando o pico de difração do grafeno em 2θ= 9,1° e, por MEV a partir da morfologia de camadas superpostas de grafeno. O estudo da condutividade elétrica (σ, S/m) com a temperatura (T, K) também confirmou a obtenção do óxido de grafeno, mostrando a curva σ versus T o comportamento de semimetal do grafeno. A funcionalização com anidrido ftálico foi comprovada por FTIR mostrando-se uma diminuição da concentração de grupos OH no f-GO. A dopagem do f-GO foi comprovada por MEV-EDS onde foi observada uma morfologia de folhas corrugadas de grafeno, o EDS confirmou a presença dos íons Cu2+ e Ag+ na superfície da amostra. O comportamento da condutividade com a temperatura mostrou que as amostras apresentam tanto um comportamento de semicondutor quanto de semimetal. Os valores da condutividade em f-GO/Ag+ aumentaram meia ordem de grandeza respeito ao GO.


  • Mostrar Abstract
  • The graphene is a material of 21st century with excellent mechanical, optical and electrical properties, with wide variety of technological applications and whose raw material is an abundant material in nature. However its large-scale production is still a challenge for science. Therefore, the aims of this Master's thesis was to study a simple methodology capable of preparing graphene oxide (GO) from electrochemical graphite exfoliation, as well as its functionalization with phthalic anhydride (f-GO) and subsequent doping with Cu2+ and Ag+ ions. The electrochemical graphite (as anode) exfoliation was performed in electrochemical cell using H2SO4 1M as electrolyte and positive potential of 2.3V, this potential was gradually increased up to 10V. The graphene oxide obtained was characterized by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), infrared absorption spectroscopy (FTIR), UV-vis spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM). All characterization techniques confirmed the incorporation of functional groups containing oxygen (hydroxyl, carboxyl and epoxy), confirmed therefore the oxidation of graphite. The confirmation of graphite exfoliation to graphene oxide was obtained by XRD. XRD spectrum shows the diffraction peak of the graphene in 2θ = 9.1°. The MEV shows morphology of overlapping layer of graphene. The study of the electrical conductivity (σ, S/m) with temperature (T, K) confirmed the obtention of graphene oxide too,showing the curve σ versus T a semimetal behavior of graphene.The functionalization of GO with phthalic anhydride was confirmed by FTIR. The FTIR spectrum showed a decresed of OH groups concentration on f-GO. The doping of f-GO was confirmed by MEV-EDS. The MEV showed a morphology of corrugated graphene sheets, the EDS confirmed a presence of Cu2+ and Ag+ ions on the surface of f-GO. The dependence of conductivity with temperature of doped f-GO samples showed a semimetal and semiconductor behavior. The values of the conductivity in f-GO/Ag+ increased ½ order of magnitude in relation to the GO.

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  • ANA CAROLINA DIAS SILVA
  • Estudo da influência da modificação superficial de nanocristais de celulose no ordenamento molecular do P3HT

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • APARECIDO JUNIOR DE MENEZES
  • EVANDRO AUGUSTO DE MORAIS
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • MERCES COELHO DA SILVA
  • Data: 06/08/2019

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  • A celulose nanocristalina (CNC) são partículas rígidas que têm morfologia semelhante a bastões. A partir de certo valor crítico de concentração os CNC em suspensão aquosa atuam como cristais líquidos com ordenação nemática quiral, a qual pode ser preservada no material durante secagem lenta do mesmo. Devido à essas propriedades, os CNC têm sido empregados como substratos para a obtenção de filmes de polímeros condutores com maior alinhamento de suas cadeias poliméricas, visto que o aumento de regiões ordenadas na estrutura macromolecular desses polímeros tem influência na eficiência óptica e elétrica dos mesmos. Entretanto, o caráter hidrofílico da celulose, sua insolubilidade (mesmo em solventes polares) e tendência à aglomeração resultante de ligações de hidrogênio intermolecular, promovem a separação de fase quando estes são adicionados a polímeros não hidrossolúveis, promovendo perdas de propriedade do material final. A fim de se resolver essa desvantagem, a modificação química da superfície da celulose pode ser uma estratégia para compatibilizá-la quimicamente com polímeros conjugados hidrofóbicos. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo estudar a influência de CNC cujas superfícies foram esterificadas com o ácido 3-tiofenoacético (A3TA), nas propriedades químicas, estruturais, eletroquímicas, ópticas e elétricas do poli (3-hexil tiofeno) (P3HT). Os CNC usados nesse estudo foram extraídos de uma polpa de celulose branqueada de Eucalyptus via hidrólise ácida cujo rendimento da extração foi de 55% m/m. Os CNC apresentaram grau de cristalinidade de 85% e razão aspecto (L/D) de 10 (±1). A esterificação do CNC com o A3TA pôde ser comprovada pela banda absorção na região do infravermelho em 1737 cm-1, característica de deformação axial de C=O de éster, além dos deslocamentos químicos de 157 ppm e entre 173 e 174 ppm, atribuídos respectivamente aos carbonos do grupo éster, observados no espectro de 13C RMN. Compósitos de CNCA3TA e P3HT foram preparados visando a formação de interface não covalente a partir da mistura física de uma solução polimérica e dispersão com 10, 20, 30 ou 40% m/m de CNCA3TA (compósitos do tipo 1) e interface covalente (compósito do tipo 2) enxertando cadeias de P3HT a partir do anel de tiofeno dos CNC esterificados adicionados ao meio reacional na proporção de 10 ou 20% m/m. As análises de UV-Vis apontaram para todos os compósitos de interface não covalente o deslocamento do máximo de absorção para maiores comprimentos de onda (deslocamento batocrômico) e consequentemente menores valores de energias de band gap em relação ao P3HT. Para os compósitos do tipo 2 apenas o material preparado com 10% m/m de CNCA3TA apresentou melhora para esses resultados, que indicam um aumento da planaridade das macromoléculas do polímero conjugado e aumento do comprimento de conjugação das cadeias do P3HT em função da presença do biopolímero com morfologia fibrilar. Quanto à condutividade elétrica apenas os compósitos do tipo 1 apresentaram valores superiores ao observado para o polímero P3HT. Dentre esses, o compósito P3HT-CNCA3TA30 apresentou o melhor desempenho, apresentando uma condutividade de 40 mS/cm à 200V 130 vezes maior que a obtida para o polímero conjugado (0,31 mS/cm).


  • Mostrar Abstract
  • The nanocrystalline cellulose (CNC) are rigid particles that have morphology similar to canes. From a certain critical concentration value CNC in water suspension act as liquid crystals with chiral nematic ordering, which can be preserved in the material during slow drying. Because of these properties, CNC have been used as substrates for obtaining conductive polymer films with greater alignment of their polymer chains, since the increase of regions ordered in the macromolecular structure of these polymers has an influence on the optical and electrical efficiency of these polymers. However, the hydrophilic character of cellulose, its insolubility (even in polar solvents) and tendency to agglomeration resulting from intermolecular hydrogen bonds, promote phase separation when these are added to non-water-soluble polymers, promoting loss of ownership of the final material. In order to address this disadvantage, the chemical modification of the cellulose surface can be a strategy to chemically align it with hydrophobic conjugated polymers. Thus, this work aims to study the influence of CNC whose surfaces were esterified with 3-thiophenoacetic acid (3TAA), on the chemical, structural, electrochemical, optical and electrical properties of poly (3-hexyl thiophene) (P3HT) The CNC used in this study were extracted from a bleached pulp of Eucalyptus via acid hydrolysis whose extraction yield was 55% m/m. CNC presented a crystallinity degree of 85% and aspect ratio (L/D) of 10 (±1). The esterification of CNC with 3TAA could be proven by the absorption band in the infrared region at 1737 cm-1, characteristic of axial deformation of C=O of ester, in addition to chemical displacements of 157 ppm and between 173 and 174 ppm, attributed respectively to the ester group carbons observed in the 13C NMR spectrum. Composites of CNC3TAA and P3HT were prepared aiming at the formation of a noncovalent interface from the physical mixture of a polymeric solution and dispersion with 10, 20, 30 or 40% m of CNC3TAA (type 1 composites) and covalent interface (type 2 composite) grafting P3HT chains from the thiophene ring of the esterified CNC added to the reactional medium in a ratio of 10 or 20% m/m. UV-Vis analysis showed that all noncovalent interface composites were displaced from maximum absorption to greater wavelengths (electrochromic displacement) and consequently lower band gap energy values relative to P3HT. For composites of type 2 only the material prepared with 10% m/m of CNC3TAA presented improvement for these results, indicating an increase in the planarity of the macromolecules of the conjugated polymer and an increase in the conjugation length of the P3HT chains as a function of the presence of the biopolymer and fibrillar morphology. As for electrical conductivity, only composites of type 1 presented higher values than the P3HT polymer. Among these, the P3HT-CNC3TAA30 composite presented the best performance, with a conductivity of 40 mS/cm to 200V 130 times greater than that obtained for the conjugated polymer (0,31 mS/cm).

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  • ANA CAROLINA MOREIRA SILVA
  • Desenvolvimento de revestimentos de autorreparação com função anticorrosiva baseados no encapsulamento de óleos vegetais puros e catalisados

  • Orientador : RENY ANGELA RENZETTI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DANIEL ANDRADA MARIA
  • MERCES COELHO DA SILVA
  • RENY ANGELA RENZETTI
  • RODRIGO LASSAROTE LAVALL
  • Data: 09/08/2019

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  • A corrosão é um processo de degradação progressivo que acomete principalmente os materiais metálicos. Esse fenômeno está presente no cotidiano da humanidade, causando altas perdas econômicas resultantes de despesas com medidas de prevenção, manutenção e transformação de recursos minerais. Atualmente, o tratamento da superfície metálica com a aplicação de revestimentos orgânicos, como as tintas e vernizes, é o método mais utilizado para evitar ou minimizar os efeitos da corrosão. Estes atuam como uma barreira física entre o metal e o meio impedindo o contato e a ação dos agentes corrosivos e preservando a integridade física do substrato. Entretanto, mesmo em serviço, esses revestimentos estão susceptíveis ao surgimento de defeitos, como microtrincas e fissuras, através das quais os agentes agressivos interagem com a superfície. Estudos recentes, do início dos anos 2000, reportaram a emersão dos chamados revestimentos “inteligentes”, com desempenho superior aos tradicionais, cuja principal versão consiste no encapsulamento de agentes de autorreparação e sua posterior incorporação em resinas poliméricas. As cápsulas são as responsáveis por armazenar esses agentes e liberá-los mediante um defeito. Assim que o defeito surge, as cápsulas incorporadas à matriz polimérica se rompem liberando o agente que escoa pela região afetada, preenchendo a cavidade. O óleo de linhaça é um dos agentes de autorreparação mais utilizados nas pesquisas da área devido sua alta concentração de ácidos graxos poli-insaturados. É a polimerização oxidativa desses óleos a responsável por criar uma película fina que preenche a região do defeito, recuperando a integridade física da matriz. Embora seu uso como agente de autorreparação não tenha sido identificado na literatura, o óleo de chia apresenta níveis mais altos de ácidos graxos poli-insaturados, em comparação com o óleo de linhaça. No presente trabalho, os óleos de linhaça e de chia foram utilizados como agentes de autorreparação puros e na presença de um agente catalisador a fim de comparar o desempenho de ambos em revestimentos de autorreparação. Para isso, cápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) contendo os óleos puros e com 1% v/v de octoato de cobalto II 6%, atuando como catalisador do processo de polimerização dos óleos, foram sintetizadas via polimerização in situ em emulsão água-óleo. As cápsulas foram então dispersas em resina epóxi e o sistema foi utilizado para recobrir amostras de aço AISI 1020. A caracterização das cápsulas incluiu as técnicas de análise da estrutura química, do comportamento térmico, da morfologia, distribuição de tamanho de partículas e estimativa do percentual de óleo encapsulado por extração do conteúdo. O desempenho dos revestimentos de autorreparação foi avaliado por meio da simulação de um defeito realizado com o auxílio de uma lâmina. Os resultados foram obtidos por meio de imagens microscópicas, técnicas eletroquímicas e, por fim, uma análise visual pós exposição à névoa salina. Os revestimentos aditivados com as microcápsulas apresentaram resultados satisfatórios indicando que a autorreparação ocorreu e foi eficiente na proteção do substrato contra o meio corrosivo.


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  • Corrosion process is a deteriorative and progressive phenomenon which affects especially metallic materials. It has been constantly an existing issue since the beginning of humankind, causing huge economic losses from preventive, maintenance and resources transformation actions. Currently, surfaces treatment through the application of organic coatings, such as paint and varnishes, has been the most common method avoid or minimize the corrosion effects. These coatings act as physical barrier between the surface and the environment preserving the physical integrity of the base metal. However, even in their lifespan, traditional coatings are prone to the occurrence of tridimensional defects like microcracks and fissures, which corrosion species can break through and interact with the metallic surface. Recent studies, from the 2000s, have reported the emergence of the new so-called “smart” coatings, which performance has attracted researchers’ attention. Self-healing coatings are the most known of the family and its approach is based on the encapsulation of healing agents and their incorporation into polymeric matrixes. Those capsules are responsible for healing agents’ storage and deliver it upon damage. When the defect occurs, the dispersed capsules rupture and release their content, which flows into the crack cavity due to capillary forces, filling it up. Linseed oil is currently the most used healing agents for self-healing coatings because of its high polyunsaturated fatty acids content. It is the oxidative polymerization of these oils in charge of creating a thin film which recover the damaged area, restoring the matrix physical integrity. Although never has it been used as healing agent reported in the literature, the chia seed oil possesses higher polyunsaturated fatty acids content compared to the linseed oil. In this work, linseed and chia oils have been used as healing agents in their pure form and in conjunction to a catalyst agent in order to compare both performances in self-healing coatings. Therefore, poly(urea-formaldehyde) (PUF) capsules containing both pure oils and mixed with 1% vol. of cobalt II octoate 6%, as a catalyst agent for the oils’ polymerization process, were synthesized through in situ polymerization in oil-in-water emulsion. Capsules were then incorporated and dispersed into epoxy resin and the system applied over AISI 1020 steel samples. Capsules characterization included techniques for chemical structure, thermal behavior, morphological analyses besides particle size distribution and capsules’ oil content through the oil extraction. The healing performance was evaluated simulating a crack in the coating surface using a razor. Results were obtained through microscopic images, electrochemical techniques and a visual analysis after a salt spray exposition in a salt spray chamber. Self-healing coatings with those microcapsules dispersed in an epoxy matrix showed satisfactory results indicating that healing process occurred and was efficient on protecting the substrate against corrosive mean.

Teses
1
  • SARA RAQUEL GOMES DE SOUSA
  • MAGNETO REOLOGIA: CARACTERIZAÇÃO DE FLUIDOS E GÉIS.

  • Orientador : ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ANTONIO CARLOS ANCELOTTI JUNIOR
  • ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • FRANCISCO JOSE PROFITO
  • MARIA FERNANDA XAVIER PINTO MEDEIROS
  • Data: 03/07/2019

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  • Os fluidos magneto-reológicos (FMR), são compostos de partículas
    magnéticas suspensas em meio líquido não magnético, controláveis através de
    um campo magnético externo. Para formular um FMR bom e confiável para
    diferentes aplicações, tais como amortecedores MR, embreagens, freios, a
    redispersibilidade do FMR é um desafio, é propriedade necessária para
    aplicações fora do laboratório e do mundo real. Análogos aos fluidos magnetoreológicos os MRG são uma alternativa aos FMR, mas que ainda precisam ser
    mais estudados quanto ao seu preparo. Assim esta tese tem como objetivo
    principal estudar de forma aprofundada o comportamento de fluidos e géis
    magneto-reológicos quanto ao comportamento físico-químico, estabilidade,
    efeito magnético reológico relativo, redispersibilidade, e tribologia


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  • Magneto-rheological fluids (FMR) are composed of magnetic
    particles suspended in non-magnetic liquid media, controllable through an
    external magnetic field. To formulate a good and reliable FMR for different
    applications such as MR dampers, clutches, brakes, the FMR redispersibility is a
    challenge, it is a necessary property for off-the-lab and real-world applications.
    Analogous to magneto-rheological fluids MRGs are an alternative to FMRs, but
    they still need to be further studied for their preparation. The main objective of
    this thesis is to study the behavior of magneto-rheological fluids and gels in
    physico-chemical behavior, stability, relative rheological magnetic effect,
    redispersibility, and tribology

2
  • DEBORA FERREIRA LAURITO FRIEND
  • Desenvolvimento de membranas antimicrobianas a partir da extração e purificação da celulose da casca da batata.

  • Orientador : MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • CHARLENE APARECIDA RIBEIRO
  • DANIELA SACHS
  • MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MARIA FERNANDA XAVIER PINTO MEDEIROS
  • Data: 04/07/2019

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  • Os resíduos gerados pela agroindústria representam materiais abundantes e de baixo custo que podem ser transformados em produtos de valor agregado, com aplicação na área médica. Sendo o tratamento de feridas um problema de saúde pública, é importante buscar materiais cada vez mais baratos e
    sustentáveis para esta finalidade. Nesse sentido, a presente Tese buscou desenvolver um projeto inovador dentro das tecnologias “verdes”, isolando a celulose da casca da batata para a preparação de membranas antimicrobianas, por meio da biossíntese das nanopartículas de prata (Np-Ag), utilizando extrato de folhas de gerânio (Pelargonium zonale). O processo para extração e purificação da celulose da casca da batata, com consequente formação de filmes, foi feito utilizando hidróxido de sódio (NaOH) e peróxido de hidrogênio (H2O2), a partir do planejamento fatorial 22 na etapa de polpação alcalina. Os resultados mostraram que tanto a concentração quanto a temperatura influenciaram no rendimento, porém na formação de filmes (membrana), apenas o efeito da temperatura foi significativo. Dentre os ensaios em que houve obtenção de filme, o maior rendimento ocorreu nas condições de 0,5 mol/L de NaOH, a 80°C por 2,5h seguido do branqueamento com 15% m/m de H2O2. Análises FTIR deste material mostraram bandas características da celulose e ausência de bandas referentes à hemicelulose e lignina. Os espectros de DRX confirmaram que a celulose extraída apresentou padrão cristalino semelhante à celulose do tipo I e II e o índice de cristalinidade foi de 73,42%. O comportamento térmico da membrana, mostrou que cerca de 80% da cadeia de celulose foi degradada nas temperaturas de 340 e 442°C, com energia de ativação de 163,82 kJ/mol. O estudo do intumescimento mostrou que a membrana possui alto teor de inchaço (entre 200 e 300%) nas temperaturas de 10, 25 e 40°C e que a difusão não seguiu o modelo de Fick. Além disso, foi encontrada uma temperatura de transição de fase em torno de 40ºC. Pelas análises de caracterização do extrato de gerânio através dos espectros de UVvisível e FTIR, verificou-se a presença de grupos químicos funcionais capazes de reduzirem e estabilizarem os íons prata (Ag+
    ) a Np-Ag. Esta redução em meio aquoso contendo extrato de gerânio foi confirmada através do aparecimento das bandas de absorção típicas da região de ressonância de plasmon de superfície (RPS) para as Np-Ag, em 370 e 470 nm. Análises DRX dos biocompósitos de fibra celulósica/nanopartícula de prata (FC/Np-Ag) mostraram que o perfil cristalino da matriz de celulose não foi modificado, embora observou-se uma diminuição da cristalinidade nas amostras que foram intumescidas em solução de Ag+. O tamanho médio das Np-Ag variou entre 20-12 nm. Ensaios microbiológicos revelaram que a atividade antimicrobiana das Np-Ag foi eficaz tanto para a bactéria Escherichia coli quanto para Staphylococcus aureus, apresentando halos de inibição na faixa de 12-17 mm. O estudo da liberação mostrou que as Np-Ag foram liberadas apenas em 370 nm. Os perfis de liberação para as temperaturas de 23, 30 e 37°C apresentaram ajuste exponencial satisfatório, seguindo um modelo bimodal. O equilíbrio foi atingido mais rapidamente na temperatura de 23°C, liberando 0,0095 mg/mL de Np-Ag. Nesse sentido, pôde-se inferir que a diminuição da temperatura resultou em maior liberação. Observou-se também que a liberação das Np-Ag seguiu um perfil cinético de ordem zero, para as três temperaturas estudadas. A energia de ativação da liberação (EL) entre as temperaturas de 30 e 37°C foi de 67,50 kJ/mol. No mesmo intervalo de temperatura, os parâmetros termodinâmicos para entalpia, entropia e energia livre de Gibbs do complexo ativado, revelaram um processo de natureza endotérmico, com tendência a diminuição da desordem do sistema e naturalmente não espontâneo. Portanto, a partir da utilização de um resíduo agroindustrial de baixo custo, este trabalho contribuiu para a síntese e caracterização do biocompósito FC/Np-Ag, que devido às suas características físico-químicas e antimicrobianas, apresenta grande potencial para atuar no tratamento de feridas.


  • Mostrar Abstract
  • Agroindustrial waste stands out as an abundant and low cost material that can be transformed
    into value-added products in the medical sector. Researching materials that are even cheaper
    and more sustainable has become an important task, since wound treatment is a public health
    problem. Thus, this study aims to develop an innovative “green” technology by isolating
    cellulose from potato peels to prepare antimicrobial membranes through the use of silver
    nanoparticle (Np-Ag) biosynthesis, using the geranium leaves extract (Pelargonium zonale).
    The process for extracting and purifying the potato peel cellulose, with consequent film
    formation, was done using sodium hydroxide (NaOH) and hydrogen peroxide (H2O2), using
    factorial design 22
    in the alkaline pulping stage. Results showed that both concentration and
    temperature influenced in the yield; however, only temperature was significant enough to form
    films (membrane). Among the tests a film was obtained. The highest yield occurred under the
    conditions of 0.5 mol/L NaOH, at 80°C for 2.5h, followed by bleaching with H2O2 15% w/w.
    FTIR analysis of this material exhibited characteristic bands of cellulose, while bands related
    to hemicellulose and lignin were not observed. XRD spectra confirmed that the extracted
    cellulose had a crystalline pattern similar to type I and II cellulose and the crystallinity index
    was 73.42%. The membrane thermal behavior revealed that about 80% of the cellulose chain
    was degraded at temperatures of 340°C and 442°C, with activation energy of 163.82 kJ/mol.
    Swelling studies showed that membrane has a high swelling content (between 200% and 300%)
    at temperatures of 10, 25 and 40°C and the diffusion process did not follow the Fick model. In
    addition, a phase transition temperature of about 40°C was found. Characterization analyzes
    (UV-visible and FTIR spectra) of the geranium extract exhibited functional chemical groups
    that are capable of reducing and stabilizing silver ions (Ag+) to Np-Ag. This reduction in an
    aqueous medium with geranium extract was confirmed by the presence of absorption bands
    typical of the surface plasmon resonance region (RPS) for Np-Ag at 370 and 470 nm. XRD
    analyses of the cellulose fiber/silver nanoparticle (FC/Np-Ag) biocomposites showed that the
    crystalline profile of the cellulose matrix was not modified, although crystallinity has decreased
    to the samples that were swollen in Ag+ solution. The mean size of the Np-Ag varied between
    20-12 nm. Microbiological assays revealed that the antimicrobial activity of Np-Ag was
    effective for both Escherichia coli bacteria and Staphylococcus aureus, with inhibition halos in
    the range of 12-17 mm. Releasing studies showed that the Np-Ag were only released at 370
    nm. Release profiles for the temperatures of 23, 30 and 37 ° C exhibited satisfactory exponential
    adjustments, following a bimodal model. The equilibrium was faster reached at 23°C, releasing
    0.0095 mg/mL of Np-Ag. Thus, it could be inferred that temperature decreasing resulted in
    greater release. It was also observed that the Np-Ag release followed a zero-order kinetic profile
    for the three temperatures studied. The release activation energy (EL) between 30°C and 37°C
    was 67.50 kJ/mol. In the same temperature range, thermodynamic parameters for enthalpy,
    entropy and free energy of Gibbs of the activated complex revealed an endothermic process,
    tending to decrease the system disorder and naturally not spontaneous. Therefore, using a lowcost agroindustrial residue, this study contributed to the synthesis and characterization of the
    FC/Np-Ag biocomposite, which due to its physic-chemical and antimicrobial characteristics,
    has great potential in wound treatment.

3
  • FERNANDO SILVA PENA
  • Propriedades de fotocondutividade e transporte elétrico em amostras de poço quântico de PbTe
  • Orientador : MARCELOS LIMA PERES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • DEMETRIO ARTUR WERNER SOARES
  • EDUARDO ABRAMOF
  • GUSTAVO SOARES VIEIRA
  • MARCELOS LIMA PERES
  • PAULO HENRIQUE DE OLIVEIRA RAPPL
  • SANDRA NAKAMATSU
  • Data: 26/07/2019

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  • Investigamos o efeito da fotocondutividade em poços quânticos PbTe / Pb1-xEuxTe de 10 e 14 nm de espessura de poço tipo n, com valores de x de 0,12 e 0,1, para uma faixa de temperatura de 300 a 10K usando luz infravermelha. Além disso, as medições das propriedades de magnetotransporte são realizadas em poços quânticos tipo PbTe / Pb0.9Eu0.1Te de largura de poço de 8, 10, 15, 20 e 30 nm, em campos quânticos PbTe / Pb0.9Eu0.1Te, em campos magnéticos de até 33 T e temperatura variando de 0,35 a 300 K, sob condição escura e iluminada. Para os poços quânticos PbTe do tipo n, as medições revelaram que, em altas temperaturas, a resposta fotográfica possui pequena amplitude. À medida que a temperatura diminui para T ~ 75 K, a amplitude da fotocondutividade aumenta, atingindo um valor máximo 10 vezes maior que o valor original antes da iluminação. A partir das medições de Hall realizadas em condições de escuro e luz, mostramos que esse efeito é resultado do aumento da concentração de portadores sob iluminação. Inesperadamente, para maior redução de temperatura, a amplitude começa a diminuir novamente. Os perfis de resistência elétrica indicam que o transporte ocorre através de barreiras e o poço que se comporta como dois canais paralelos. Para temperaturas abaixo de 75K, o transporte é mais eficaz no poço quântico, onde a redução do sinal pode ser associada à dispersão elétron-elétron devido ao aumento na concentração de portadora que ocorre sob iluminação. Também usamos o modelo de potencial aleatório para explicar a origem do efeito persistente observado nas curvas de fotocondutividade. Comparamos as medidas de magnetotransporte em poços quânticos do tipo p PbTe / Pb0.9Eu0.1Te com larguras diferentes: 10, 15 e 20 nm, revelando claramente oscilações de QHE e SdH, o que evidencia a formação de gás elétron em duas dimensões e a alta qualidade da amostras. A largura do poço de 10 nm apresentou uma seqüência ímpar de fatores de preenchimento não inteiro (2,3; 3,4; 5,6; 6,9 e 8,8). Os valores não inteiros podem estar associados a estados de borda, uma vez que a condução paralela na interface, entre a barreira e o poço, não foi aprimorada ou destruída pela iluminação, embora a concentração do portador tenha sido aprimorada. Investigações adicionais são necessárias para esclarecer esse efeito e consideramos os números inteiros aproximados 2; 4; 6; 7 e 9 calculados a partir dos valores experimentais de B. Para as espessuras QW de 15 e 20 nm, o SdHO e QHE também aparecem, no entanto, revela uma sequência de fatores de preenchimento ainda maior. A sequência ímpar de 10 nm de espessura QW originou-se da primeira divisão da rotação do nível da sub-banda Landau; de acordo com o nível de Fermi comparado à resistência longitudinal e transversal, juntamente com a primeira simulação longitudinal de divisão de spin de sub-banda. Esta suposição VI concorda com a análise FFT que revela o pico de frequência principal e outros dois, que podem ser a segunda divisão harmônica da rotação, para cima e para baixo. O mesmo perfil FFT aparece para as outras duas amostras. No entanto, a amostra de 8 e 30 nm de largura de poço apresentou comportamento do perfil do isolador e nem SdHO nem QHE estavam presentes. Provavelmente é porque os contatos do índio não se difundem através da camada de PbTe.


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  • We investigated the photoconductivity effect in 10 and 14 nm well thickness n-type PbTe/Pb1-xEuxTe quantum wells, with x values of 0.12 and 0.1, for a temperature range of 300–10K using infrared light. Also, magnetotransport properties measurements are performed in 8, 10, 15, 20 and 30 nm well width p-type PbTe/Pb0.9Eu0.1Te quantum wells, at magnetic fields up to 33 T and temperature varying from 0.35 to 300 K, under dark and illuminated condition. For the n-type PbTe quantum wells, the measurements revealed that at high temperatures, the photoresponse has small amplitude. As temperature decreases to T~75 K, the photoconductivity amplitude increases reaching a maximum value 10 times higher than the original value before illumination. From Hall measurements performed under dark and light conditions, we show that this effect is a result of carrier concentration increase under illumination. Unexpectedly, for further reduction of temperature, the amplitude starts to decrease again. The electrical resistance profiles indicate that the transport occurs through barriers and the well that behave as two parallel channels. For temperatures below 75K, transport is more effective in the quantum well, where the signal reduction can be associated with the electron-electron scattering due to the increase in the carrier concentration that occurs under illumination. We also used the random potential model to explain the origin of the persistent effect observed in the photoconductivity curves. We compare magnetotransport measurements in p-type PbTe/Pb0.9Eu0.1Te quantum wells with different widths: 10, 15 and 20 nm, revealing clearly QHE and SdH oscillations, which evidences the two-dimension electron gas formation and the high quality of the samples. The 10 nm well width presented odd non-integer filling factors sequence (2.3; 3.4; 5.6; 6.9 and 8.8). The non-integer values may be associated to edge states, since that parallel conduction in the interface, between the barrier and well, was not enhanced or destroyed by illumination, although the carrier concentration was enhanced. Further investigations are necessary to clarify this effect and we consider the approximated integers 2; 4; 6; 7 and 9 calculated from experimental B values. For the 15 and 20 nm QW thickness, the SdHO and QHE also appear, however, it reveals an even integer filling factors sequence. The 10 nm QW thickness odd sequence originated from the first sub-band Landau level spin splitting; according to the Fermi level compared to the longitudinal and transversal resistance together with the first longitudinal sub-band spin splitting simulation. This assumption VI agrees with the FFT analysis that reveals the main frequency peak and two other ones, which may be the second harmonic spin splitting, up and down. The same FFT profile appears for the other two samples. Nevertheless, the 8 and 30 nm well width sample presented an insulator profile behavior and neither SdHO nor QHE were present. It is probably because the indium contacts do not diffuse through the PbTe layer well.

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