PRPPG32003013005M5 PRPPG - PÓS GRADUAÇÃO EM MATERIAIS PARA ENGENHARIA PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO Telefone/Ramal: Não informado
Dissertações/Teses

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2020
Dissertações
1
  • LUCAS RAMON ROQUE DA SILVA
  • Análise de propriedades do concreto auto adensável com adição de resíduo polimérico

  • Orientador : MIRIAN DE LOURDES NORONHA MOTTA MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS BARREIRA MARTINEZ
  • MIRIAN DE LOURDES NORONHA MOTTA MELO
  • ROSA CRISTINA CECCHE LINTZ
  • VANDER ALKMIN DOS SANTOS RIBEIRO
  • Data: 20/02/2020

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  • Concreto depois da água é um dos materiais mais usado no mundo, e para sua obtenção há necessidade de usar insumos naturais que estão cada vez mais escassos. Os Resíduos Eletroeletrônicos, de equipamentos tais como: refrigeradores e freezers é a categoria de resíduos que mais cresce no mundo. Este trabalho visa avaliar uso de resíduo polimérico oriundo da reciclagem de refrigeradores na produção de concreto autoadensável (CAA) e sua influência nas propriedades no estado fresco e endurecido. Inicialmente foi produzido um traço referencia do CAA pelo método de Tutikian. Depois o agregado graúdo foi substituido em 5%, 10%, 15% e 20% pelo resíduo polimérido de refrigeradores. Foram avaliados no estado fresco o índice de estabilidade visual (IEV), espalhamento (cone de Abrams), tempo de escoamento (t500), habilidade passante (caixa L), viscosidade (funil V) e massa específica fresca. No estado endurecido foram avaliados a resistência à compressão axial e diametral, absorção de água, índice de vazios, massa específica, módulo de elasticidade dinâmico, microscopia e resistividade elétrica. No estado fresco o CAA com resíduo mantém suas características de homogeneidade e fluidez até a substituição de 20% em massa. No estado endurecido, a substituição de RP por brita atuou de maneira a diminuir gradualmente a resistência do concreto nos ensaios de resistência à compressão axial e resistência à compressão diametral. No entanto, mesmo com a diminuição, todos os traços são classificados para fins estruturais de média e alta resistência ABNT NBR 8953:2015. Com a substituição de RP o módulo de elasticidade diminui assim a rigidez. Na análise de MEV, pode se constatar que à medida que se aumenta a porcentagem de RP, a zona de transição na interfase (ZTI) fica porosa e sem coesão em diversos pontos, e há espaços de vazios significativos. Fatos esses somados que justificam o decréscimo das propriedades mecânicas do CAA. Por outro lado, a resistividade elétrica aumenta com substituição de RP, o tornando CAA mais isolante e menos propenso à deterioração pela atuação de íons. Pelos resultados obtidos, conclui-se que é possível a produção de CAA com substituição de até 20% em massa de RP pelo agregado graúdo.


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  • Concrete after water is the most used material in the world, and to obtain it there is a need to use natural inputs that are increasingly scarce. Electro-electronic waste, from equipment such as refrigerators and freezers, is the fastest-growing category of waste in the world). An alternative for the correct disposal of household appliance waste is its use in concrete as an aggregate, which generates concrete with special characteristics. This work aims to produce self-compacting concrete (CAA) modified with polymeric residues from the recycling of refrigerators and characterizes them in terms of their main properties. The physical, mechanical and microstructural characteristics were evaluated. One reference line was produced, without substitution of polymeric residue (RP) and four with substitution of (RP) with 5%, 10%, 15% and 20% by the coarse aggregate. In the fresh state, the tests were visual stability index (IEV), slump flow test (Abrams cone), flow time (t500), passing ability (box L), viscosity (funnel V) and fresh density. In the hardened state, the tests were resistance to axial and diametrical compression, water absorption, voids index, specific mass, dynamic elastic modulus, scanning electron microscopy (SEM) and electrical resistivity. In the fresh state, the CAA maintains its characteristics of homogeneity and fluidity until the replacement of 20%. In the hardened state, the addition of RP acted to gradually decrease the strength of the concrete in the tests of resistance to axial compression and resistance to diametrical compression. However, even with the decrease, all mix are classified for medium and high strength structural purposes ABNT NBR 8953: 2015. With the replacement of RP the modulus of elasticity decreases, thus the stiffness of the CAA decreases. The reverse occurs for the electrical resistivity that increases with RP replacement, making it CAA insulating and less prone to deterioration by the action of ions, less susceptible to the corrosion process that can occur in reinforced concrete. In the MEV test, it can be seen that as the percentage of PR increases, the transition zone in the interphase (ZTI) becomes porous and without cohesion at several points, and there are spaces of significant vacancies. These facts added up that justify the decrease in the mechanical properties of the CAA. From the results obtained, it is concluded that the production of CAA with substitution of RP by the coarse aggregate is possible.

2
  • Josimara Aparecida da Silva
  • Reologia de pastas cimentícias com cinza de casca de arroz

  • Orientador : ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALESSANDRA LORENZETTI DE CASTRO
  • ANDERSON PAULO DE PAIVA
  • ANTONIO CARLOS ANCELOTTI JUNIOR
  • ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • Data: 01/07/2020

  • Mostrar Resumo
  • Com a expansão urbana e crescimento populacional, atualmente o consumo de cimento Portland tem aumentado, bem como a preocupação ambiental e a busca por soluções mitigadoras de seu uso. A cinza de casca de arroz é um resíduo agroindustrial, que muitas vezes é descartado inadequadamente no ambiente, e se apresenta como um material alternativo para emprego em matrizes cimentícias. Com o intuito de reduzir este passivo ambiental e tendo em vista que a produção do cimento Portland é altamente poluente, foi analisado nesta pesquisa o emprego da cinza de casca de arroz (CCA) em substituição parcial ao cimento. Este estudo tratou da análise reológica de treze pastas de cimento, mantendo o teor de substituição do resíduo igual a 10% e uma relação constante de água para cimento a/c = 0,45 com diferentes dosagens de dois aditivos químicos. Foram empregados um aditivo do tipo modificador de viscosidade Silicon® NS - uma solução aquosa de nanosílica, na faixa de 1,2% a 2,8% p/p (sobre o peso do cimento), e um superplastificante do tipo III, MasterGlenium® ACE 409 composto por éteres policarboxilatos modificados, na faixa de 0,2 a 0,6% p/p nas pastas de cimento. Estas diferentes formulações foram avaliadas por metodologia de superfície de resposta à fim de encontrar uma dosagem viável, que apresente boa trabalhabilidade, baixa viscosidade plástica, com razoável tensão de escoamento, para futuras aplicações em argamassas e concretos autoadensáveis. Para isso foram realizados tanto os ensaios de reometria oscilatória e rotacional, quanto os resultados do mini-slump teste, o tempo de escoamento no Funil de Marsh e de resistência à compressão das treze formulações. Obteve-se uma dosagem viável com 0,497% p/p de superplastificante (aditivo 1) e 2,444% p/p do aditivo modificador de viscosidade (aditivo 2). Esta formulação foi preparada e testada, e obteve-se os valores de módulo elástico = 1630 Pa, tensão de escoamento = 16 Pa, viscosidade plástica = 0,19 Pa.s, recuperação tixotrópica após 1 minuto = 65 %, diâmetro de espalhamento = 126,5 mm e tempo de escoamento pelo Funil de Marsh = 8,06 s. Verificou-se que os aditivos químicos empregados não afetaram a resistência à compressão, enquanto que a substituição do cimento por 10% de CCA aumentou a resistência à compressão em ≈ 29,4% aos 07 dias de cura e em ≈ 16,06% aos 28 dias de cura em relação ao grupo controle.


  • Mostrar Abstract
  • With urban expansion and population growth, currently the consumption of Portland cement has increased, as well as environmental concerns and the search for solutions to mitigate its use. Rice husk ash is an agro-industrial residue, which is often discarded inappropriately in the environment, and presents itself as an alternative material for use in cementitious matrices. In order to reduce this environmental liability and bearing in mind that the production of Portland cement is highly polluting, the use of rice husk ash (RHA) in partial replacement for cement was analyzed in this research. This study dealt with the rheological analysis of thirteen cement pastes, maintaining the residue substitution content equal to 10% and a constant water-to-cement ratio w/c = 0.45 with different contents of two chemical additives. A Silicon® NS viscosity modifier type admixture was used - an aqueous solution of nanosilica, in the range of 1.2% to 2.8% w/w (on the weight of the cement), and a type III superplasticizer, MasterGlenium® ACE 409 composed of modified polycarboxylate ethers, in the range of 0.2 to 0.6% w/w in cement pastes. These different formulations were evaluated by response surface methodology in order to find a feasible composition, which presents good workability, low plastic viscosity, with reasonable yield stress, for future applications in self-compacting mortars and concretes. For that, both the oscillatory and rotational rheometry tests were performed, as well as the results of the mini-slump test, the flow time in the Marsh Funnel and the compressive strength of the thirteen formulations. A feasible composition was obtained with 0.497% w/w of superplasticizer (additive 1) and 2.444% w/w of the viscosity modifying admixture. This formulation was prepared and tested, and elastic modulus values = 1630 Pa, yield stress = 16 Pa, plastic viscosity = 0.19 Pa.s, thixotropic recovery after 1 minute = 65%, spreading diameter = 126.5 mm and flow time through the Marsh Funnel = 8.06 s. It was found that the chemical admixtures used did not affect the compressive strength, while replacing the cement with 10% CCA increased the compressive strength by ≈ 29.4% at 07 days of curing and by ≈ 16.06% at 28 days of curing in relation to the control group.

Teses
1
  • FELIPE MORETON CHOHFI
  • Desenvolvimento de recipiente interno para Gás Liquefeito de Petróleo

  • Orientador : FILIBERTO GONZALEZ GARCIA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALEXANDRE ZIRPOLI SIMOES
  • ANTONIO CARLOS ANCELOTTI JUNIOR
  • DANILO ROQUE HUANCA
  • FILIBERTO GONZALEZ GARCIA
  • RICARDO MELLO DI BENEDETTO
  • Data: 30/01/2020

  • Mostrar Resumo
  • Um recipiente interno para GLP sob pressão do tipo IV foi desenvolvido a partir de materiais poliméricos reforçado com material compósito utilizando diferentes processos tecnológicos tais como: moldagem por injeção, soldagem por placas quentes, enrolamento filamentar e moldagem por co-injeção a vácuo. O recipiente além de ser mais leve, resulta ecológico e com melhor resistência à corrosão. Os problemas deste recipiente que impedem a substituição do botijão metálico são a elevada permeação do gás e, o acúmulo de cargas eletrostáticas, estes são o objetivo principal deste trabalho. Inicialmente foram estudados: o poli(etileno) de alta densidade, PEAD; o poli(propileno), PP, o poli(etileno tereftalato), (PET) e uma poli(amida), PA para serem avaliadas suas propriedades mecânicas sob tração, transições térmicas, resistência ao n-pentano, permeabilidade ao gás oxigênio e seus custos e possibilidades de recuperação pós-consumo. Os resultados mecânicos demostraram que os dois PEADs se deformam a baixa tensão. Entretanto, o PET resultou ser um material rígido. Além disso, um dos PEAD manteve suas propriedades térmicas após ser submetido aos diferentes processamentos tecnológicos. O PP apresentou um aumento de massa após sua imersão ao n-pentano (12,48%), ou seja, um valor superior do permitido pela norma. Os cálculos de permeabilidade mostram que o PEAD selecionado para a fabricação do recipiente é permeável, pois apresenta um valor superior ao permitido. Desta maneira surgiu a ideia de utilizar um filme interno no recipiente que seja impermeável e desta maneira este atua como filme barreira. Ensaios funcionais foram realizados para avaliar a pressão na ruptura e cíclica, suporte à queda, incêndio e o ensaio eletrostático. O recipiente interno com filme barreira suportou os ensaios de pressão, queda e incêndio considerando os critérios das normas. Entretanto, após o ensaio de carregamento eletrostático foi evidente que existe uma transferência de carga reduzida localizada em toda a parte interna do recipiente onde se encontra o filme. Este comportamento foi eliminado pela inserção de uma válvula de escape diferente à tradicional e outras precauções de segurança.


  • Mostrar Abstract
  • A container for the storage of LPG of type IV was developed with polymeric materials reinforced with composite materials using different technological processes such as injection molding, hot plate welding, filament winding and vacuum co-injection molding. In addition to being light, the container is ecological and has better resistance to corrosion. A problem of this container is that it permits high levels of gas permeation and accumulation of electrostatic charge, problems that prevent the substitution of the metallic container. This is the main objective of this work. Initially different materials were studied: high density poly(ethylene), HDPE, poly(propylene), PP, poly(ethylene terephthalate), PET and poly(amide), PA to assess their mechanical properties in stress versus strain, thermal transitions, resistance to n-pentane and permeability to oxygen. The mechanical results showed that HDPEs deform at low stress, however PET is more rigid. In addition, the HDPEs maintained their thermal properties after being submitted to technological processes. In particular PP presented an increase in mass (13%) after immersion in n-pentane to a level above that permitted. The permeability calculations show that the HDPE that was selected to produce the container is permeable to gas, in a value above that allowed. In this way the idea of using an internal barrier film that is impermeable was proposed. Functional tests were performed with the container to assess the pressure in rupture and cycles pressure test, impact, fire and electrostatic discharge. The container with barrier film has taken the pressure cycles, impact and fire tests considering the criteria found in the norms. However, after the electrostatic discharge tests, a reduced charge transfer was found in the internal part of the container where the barrier film was placed. This behavior has been eliminated by inserting a pressure valve that fills the container differently from the traditional way.

2019
Dissertações
1
  • THAÍS MARCIAL LUIZ
  • Síntese de nanopartículas de Nb2O5 para aplicação em materiais endurecidos por dispersão de óxidos.

  • Orientador : RENY ANGELA RENZETTI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABRÍCIO VIEIRA DE ANDRADE
  • GUILHERME OLIVEIRA SIQUEIRA
  • RENY ANGELA RENZETTI
  • RONEY EDUARDO LINO
  • Data: 06/06/2019

  • Mostrar Resumo
  • Metais endurecidos por dispersão de óxidos (ODS) foram desenvolvidos com o intuito de
    melhorar o endurecimento de ligas e sua resistência à fluência em temperaturas elevadas a partir
    da distribuição uniforme de nanopartículas de óxido na matriz metálica. O presente trabalho
    teve como objetivo a produção de um metal ODS com adição de nanopartículas de pentóxido
    de nióbio e foi desenvolvido em duas partes. A primeira parte consistiu de forma inovadora na
    síntese do pentóxido de nióbio por reação de combustão assistida por micro-ondas, utilizando
    oxalato amoniacal de nióbio (precursor), ureia (combustível) e nitrato de amônio (comburente).
    Quatro sínteses foram realizadas variando a quantidade de combustível e comburente. Em todas
    as sínteses obteve-se, majoritariamente, partículas de pentóxido de nióbio na fase ortorrômbica
    com tamanho nanométrico, conforme demonstrado pelas análises de difração de raios X e
    microscopia eletrônica de transmissão. Contudo, notou-se que a maior quantidade de
    comburente influenciou no crescimento das partículas, produzindo partículas menores. Esta
    afirmação foi confirmada pelos valores de energia da banda proibida, obtidos por
    espectroscopia de refletância difusa na região do UV-Vis, e pelos valores de largura à meiaaltura do pico de difração (001) obtidos por refinamento de Rietveld. A síntese com os melhores
    resultados foi reproduzida para a incorporação do óxido de nióbio no ferro, dando início a
    segunda parte do trabalho que correspondente a produção do metal ODS por metalurgia do pó.
    Amostras com diferentes concentrações de pentóxido de nióbio (0,25, 0,5, 1,0, 5,0 e 10,0 %p)foram produzidas e, posteriormente, laminadas a frio. Os resultados mostraram que a adição
    das nanopartículas de pentóxido de nióbio não influenciou na formação de inclusões e poros na
    microestrutura, assim como na nucleação de trincas durante a laminação. Contudo, às condições
    de síntese e a concentração do pentóxido de nióbio levou a formação de óxidos de nióbio e
    ferro. Apesar dessa reação ocorrer, amostras representativas foram analisadas por microscopia
    eletrônica de transmissão e os resultados confirmaram que ambos os óxidos coexistem na matriz
    e o tamanho nanométrico é mantido após a sinterização. Por fim, os ensaios de dureza
    mostraram resultados positivos para a incorporação do pentóxido de nióbio em concentrações
    entre 0,25 e 1,0 %p na matriz de ferro, promovendo um endurecimento efetivo nessas amostras.


  • Mostrar Abstract
  • Oxide dispersion strengthened metals (ODS) were developed to improve the hardness and creep
    resistance of alloys at elevated temperatures through the uniform distribution of oxide
    nanoparticles in the metal matrix. The present work aims at the production of ODS metal with
    addition of niobium pentoxide nanoparticles, and it was developed in two parts. The first part
    consisted in an innovative way of synthesizing the niobium pentoxide by microwave assisted
    combustion reaction using ammonia oxalate of niobium (precursor), urea (fuel) and ammonium
    nitrate (oxidizer). Four syntheses were made with variable amount of fuel and oxidizer. In all
    syntheses, it was obtained mainly particles of niobium pentoxide in the orthorhombic phase
    with nanometric size, as demonstrated by X-rays diffraction and transmission electron
    microscopy. However, it was noted that the high amount of oxidizer influenced the size of the
    particles, producing smaller particles. This result was confirmed by the band energy values
    obtained by diffuse reflectance spectroscopy in the UV-Vis region and the full width half
    maximum of the peak (001) values obtained by Rietveld refinement. The synthesis with the
    best results was reproduced for incorporation of the niobium oxide in the iron, starting then the
    second part of the work corresponding to the production of the ODS metal by powder
    metallurgy. Samples with different concentrations of niobium pentoxide (0,25, 0,5, 1,0, 5,0 and
    10,0 wt%) were produced and then cold rolled. The results showed that the addition of
    nanoparticles of niobium pentoxide did not influence the formation of inclusions and pores in
    the microstructure as well as the nucleation of cracks during rolling. However, the synthesis
    conditions and the concentration of niobium pentoxide led to the formation of niobium and iron
    oxides. Despite this reaction, representative samples were analyzed by transmission electron
    microscopy and the results confirmed that both oxides coexist in the matrix and the nanometric
    size is maintained after sintering. Finally, the Vickers hardness tests showed positive results for
    the incorporation of niobium pentoxide in concentrations between 0.25 and 1.0 wt% in the iron
    matrix, promoting effective hardening in these samples.

2
  • EVERSON JUNIO DA CRUZ FERREIRA
  • CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA E ESTRUTURAL DO COBALATO DE CÁLCIO DOPADO COM MOLIBDÊNIO.

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • RERO MARQUES RUBINGER
  • HAROLDO LHOU HASEGAWA
  • RODOLFO FOSTER KLEIN GUNNEWIEK
  • Data: 21/06/2019

  • Mostrar Resumo
  • Desde a década de 90, os materiais cerâmicos demonstram todo o seu potencial na geração de
    energia elétrica, mediante a aplicação de um gradiente de temperatura. Visto por apresentarem,
    de modo geral, boa estabilidade química e dimensional, tais materiais despertaram o interesse
    da literatura como possíveis candidatos à substituição dos materiais termoelétricos clássicos, a
    base de ligas metálicas, uma vez que, o comportamentos termoelétricos em faixas superiores
    de temperatura (500ºC ou mais), não é uma característica bem estabelecida nos termoelétricos
    clássicos, contrário ao que os materiais cerâmicos podem oferecer. Em face disso, o presente
    trabalho propôs-se a investigar a influência da estrutura e morfologia da cerâmica termoelétrica
    cobalato de cálcio, além da adição de dopante (molibdênio), nas propriedades de condutividade
    térmica e elétrica do material, a temperatura ambiente. Dessa forma, pós cerâmicos de Ca3Co4(1-x)MoxO9 foram obtidos pelo método tradicional da mistura de óxidos, pelo qual, concentrações
    de 0,5, 1, 2 e 2,5% de molibdênio foram adicionados ao material em substituição ao cobalto. A
    termogravimetria revelou uma ligeira termoestabilidade entre 800 e 900ºC, definindo-as como
    as de calcinação do material. A análise de difração de raios X demonstrou ordenamento
    estrutural do Ca3Co4(1-x)MoxO9 a longo alcance, sendo identificada a fase desejada (Ca3Co4O9)
    e a presença de fases secundárias (CaO e Co3O4), nas temperaturas de 800 e 900ºC. Além disso,
    sugere-se a incorporação do molibdênio a estrutura do material devido a detecção de um leve
    deslocamento angular à esquerda dos picos de difração. A espectroscopia na região do
    infravermelho revelou organização estrutural do material a curto alcance, pelo qual, foram
    identificados os modos vibracionais de estiramento pertencentes ao Ca3Co4O9 e os modos
    vibracionais pertencentes às segundas fases. Os resultados da dilatometria sugeriram a
    sinterização das pastilhas de Ca3Co4(1-x)MoxO9 nas temperaturas de 1050 e 1250ºC e, após
    serem submetidas a análise de densidade à verde e densidade pelo princípio de Arquimedes, os
    resultados demonstraram elevada densificação nas amostras tratadas a 1250ºC (97%), enquanto
    as amostras tratadas a 1050ºC, as amostras alcançaram densificações intermediárias (70%). As
    imagens obtidas via microscopia eletrônica de varredura evidenciaram a presença de grãos mais
    definidos e homogêneos, além de tamanho médio de grãos maiores comparados as amostras
    tratadas a 1250ºC, que por sua vez, apresentaram grãos com aspecto heterogêneo. Os valores
    de condutividade elétrica foram superiores nas amostras sinterizadas a 1050ºC e de forma geral,
    inferiores com o aumento da concentração de molibdênio. Por fim, os valores obtidos nas
    condutividades térmicas revelaram ser superiores nas pastilhas tratadas a 1250ºC comparadas
    as amostras tratadas a 1050ºC.


  • Mostrar Abstract
  • ince the 1990s, ceramic materials have demonstrated their potential in the generation of
    electric energy through the application of a temperature gradient due to its good chemical and
    dimensional stability. These materials have aroused the interest of the literature as a candidate
    for the substitution of classical thermoelectric materials based on metallic alloys as they exhibit
    thermoelectric behavior in upper temperature ranges (500ºC or more). This characteristic is not
    well established in the classic thermoelectric. In the present work, we propose to investigate the
    influence of the structure and morphology of the thermoelectric ceramics of calcium cobalate,
    in addition to the addition of dopant (molybdenum), in the properties of thermal and electrical
    conductivity of the material, at room temperature. For these reasons, in this project, Ca3Co4(1-
    x)MoxO9 ceramic powders were obtained by the traditional oxide mixture method, and
    concentrations of 0.5, 1, 2 and 2.5% molybdenum were added to the material to replace cobalt.
    The thermogravimetry revealed a slight thermostability between the temperatures of 800ºC and
    900ºC which were then defined as the temperatures of the calcination of the material. The Xray diffraction analysis showed a long-range structural ordering of Ca3Co4(1-x)MoxO9,
    identifying the desired phase (Ca3Co4O9) and the presence of secondary phases (CaO and
    Co3O4) at temperatures of 800 and 900ºC. The presence of the incorporated molybdenum in the
    material structure can be observed in a slight left angular displacement of the diffraction peaks.
    Infrared spectroscopy revealed a short-range structural organization in which the vibrational
    modes of stretching belonging to Ca3Co4O9 and the second phases vibrational modes were
    identified. The results of the dilatometry suggested the sintering of the Ca3Co4(1-x)MoxO9 pellets
    at temperatures of 1050ºC and 1250ºC. They were also submitted to density and green density
    analysis by the Archimedes principle, showing high densification in samples treated at 1250ºC
    (97%), while the samples treated at 1050°C reached intermediate densities (70%). The images
    obtained by scanning electron microscopy evidenced the presence of more defined and
    homogeneous grains and larger average grain sizes compared to the samples treated at 1250ºC.
    This samples in turn presented grains with heterogeneous appearance. The values of electrical
    conductivity were higher in the sintered samples at 1050ºC and, generally, lower with the
    molybdenum concentration increase. Finally, the values obtained in the thermal conductivities
    were higher in pellets treated at 1250ºC than in samples treated at 1050ºC.

3
  • LEONARDO GOMES DE OLIVEIRA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E MORFOLÓGICA DA CERÂMICA FERROELÉTRICA LIVRE DE CHUMBO KNaNbO3 - NIOBATO DE SÓDIO E POTÁSSIO, MODIFICADA COM MOLIBDÊNIO [K0,5Na0,5][Nb(1-x)Mo(x)]O3

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLA PATRICIA LACERDA RUBINGER
  • EDUARDO ANTONELLI
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • MARCIO ROBERTO DE FREITAS
  • Data: 05/07/2019

  • Mostrar Resumo
  • Esse trabalho busca uma solução ou substituição para cerâmicas livres de chumbo, que
    possuam características próximas da estrutura da perovskita PZT (Titanato Zirconato de
    Chumbo). A cerâmica foi produzida a partir do Niobato de Sódio e Potássio; KNN -
    Na0,5K0,5NbO3; com alterações no sítio B por molibdênio (Mo). Neste trabalho foram
    sinterizadas soluções sólidas de Na0,5K0,5Nb(1-x)MoxO3 com x = 5; 10; 15 e 20%mol Mo, por
    reações de estado sólido. Com a moagem, calcinação, prensagem isostática e síntese a altas
    temperaturas, foram obtidas amostras dos corpos cerâmicos e investigou-se a influência da
    temperatura de calcinação em 800°C, 850°C e 950°C e posteriormente de sinterização a
    1100°C. Foram realizadas as medidas de análise térmica, usando as técnicas de TG, DTG,
    DTA e Dilatometria, para indicar a temperatura nas quais as amostras sofreram perda de
    massa e temperatura de máxima densificação, para assim, melhor definir a temperatura de
    sinterização. Posteriormente as amostras foram analisadas e identificadas as fases obtidas para
    a estrutura perovskita. A técnica de Difratometria de Raios X, indica que as amostras contêm
    as fases desejadas para Na0,5K0,5NbO3, bem como para Na0,5K0,5Nb(1-x)MoxO3; coexistindo os
    precursores. Todavia foram observadas fases do limite morfotrópico (MPB – Morphotropic
    Phase Boundary) entre as estruturas com simetria monoclínica e tetragonal. As análises por
    micrografia, obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), mostraram uma
    microestrutura com grãos esféricos, típicos de reação do estado sólido próximos a ≈ 4,2 μm.
    As cerâmicas obtidas pelo método tradicional de mistura de óxidos apresentam características
    morfológica e estrutural, com fase relacionada à solução sólida de KNb(1-x)MoxO3 conforme
    ficha cristalográfica PDF#81-2374 e composição para fase Na0,5K0,5Nb(1-x)MoxO3 conforme
    identificado em PDF#77-0038.


  • Mostrar Abstract
  • This work seeks a solution or substitution for lead-free ceramics, which have characteristics
    close to the structure of perovskite PZT (Lead Zirconate Titanate). The ceramic was produced
    from Potassium and Sodium Niobate; KNN - Na0.5K0.5NbO3; with changes in site B by
    molybdenum (Mo). In this work, solid solutions of Na0.5K0.5Nb(1-x)MoxO3 were sintered with
    x = 5%; 10%; 15% and 20%mol Mo by solid state reactions. With the milling, calcination,
    isostatic pressing and synthesis at high temperatures, samples of the ceramic bodies were
    obtained and the influence of the calcination temperature at 800°C, 850°C and 950°C and
    after sintering at 1100°C. The thermal analysis measurements were performed using the TG,
    DTG, DTA and Dilatometry techniques to indicate the temperature at which the samples
    suffered mass loss and maximum densification temperature, in order to better define the
    sintering temperature. Afterwards the samples were analyzed and the phases obtained for the
    perovskite structure were identified. With the X ray diffraction technique, they indicate that
    the samples contain the desired phases for Na0.5K0.5NbO3, as well as Na0.5K0.5Nb(1-x)MoxO3
    and coexisting the precursors. However, “Morphotropic Phase Boundary” (MPB) phases were
    observed between structures with monoclinic and tetragonal symmetry. Microscopy analyzes,
    obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM), showed a microstructure with spherical
    grains, typical of the reaction of the solids close to ≈ 4,2 μm. The ceramics obtained by the
    traditional method of oxidation mixture presents morphological and structural characteristics
    with phases related to the solid solution of KNb(1-x)Mo(x)O3 according to type PDF#81-2374
    and composition for Na0,5K0,5Nb(1-x)Mo(x)O3 as identified in PDF#77-0038.

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  • NELSON GUSTAVO ALVES PEREIRA
  • SÍNTESE, MODIFICAÇÃO QUÍMICA E CARACTERIZAÇÃO DE ÓXIDO DE GRAFENO PREPARADO VIA ELETROQUÍMICA

  • Orientador : MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • CHARLENE APARECIDA RIBEIRO
  • MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • Data: 05/07/2019

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  • O grafeno é um material do século XXI com ótimas propriedades mecânicas, ópticas e elétricas, com grande variedade de aplicações tecnológicas e, cuja matéria prima é um material abundante na natureza. Porém, sua produção em grande escala ainda é um desafio para a ciência. Neste sentido a presente dissertação de Mestrado visa estudar uma metodologia simples capaz de preparar óxido de grafeno (GO) a partir da esfoliação eletroquímica de grafite, assim como sua funcionalização com anidrido ftálico (f-GO) e posterior dopagem com íons Cu2+ e Ag+. A esfoliação eletroquímica do grafite (ânodo) foi realizada em célula eletroquímica usando H2SO4 1M como eletrólito e potencial inicial positivo de 2,3V, este potencial foi incrementado gradativamente até 10V. O óxido de grafeno obtido foi caracterizado por Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), Espectroscopia UVvis, Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Todas as técnicas de caracterização avaliadas confirmaram a incorporação de grupos funcionais contendo oxigênio (hidroxilas, carboxilas e epoxi), portanto a oxidação do grafite. A comprovação da esfoliação do grafite a óxido de grafeno foi confirmada por DRX, mostrando o pico de difração do grafeno em 2θ= 9,1° e, por MEV a partir da morfologia de camadas superpostas de grafeno. O estudo da condutividade elétrica (σ, S/m) com a temperatura (T, K) também confirmou a obtenção do óxido de grafeno, mostrando a curva σ versus T o comportamento de semimetal do grafeno. A funcionalização com anidrido ftálico foi comprovada por FTIR mostrando-se uma diminuição da concentração de grupos OH no f-GO. A dopagem do f-GO foi comprovada por MEV-EDS onde foi observada uma morfologia de folhas corrugadas de grafeno, o EDS confirmou a presença dos íons Cu2+ e Ag+ na superfície da amostra. O comportamento da condutividade com a temperatura mostrou que as amostras apresentam tanto um comportamento de semicondutor quanto de semimetal. Os valores da condutividade em f-GO/Ag+ aumentaram meia ordem de grandeza respeito ao GO.


  • Mostrar Abstract
  • The graphene is a material of 21st century with excellent mechanical, optical and electrical properties, with wide variety of technological applications and whose raw material is an abundant material in nature. However its large-scale production is still a challenge for science. Therefore, the aims of this Master's thesis was to study a simple methodology capable of preparing graphene oxide (GO) from electrochemical graphite exfoliation, as well as its functionalization with phthalic anhydride (f-GO) and subsequent doping with Cu2+ and Ag+ ions. The electrochemical graphite (as anode) exfoliation was performed in electrochemical cell using H2SO4 1M as electrolyte and positive potential of 2.3V, this potential was gradually increased up to 10V. The graphene oxide obtained was characterized by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), infrared absorption spectroscopy (FTIR), UV-vis spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM). All characterization techniques confirmed the incorporation of functional groups containing oxygen (hydroxyl, carboxyl and epoxy), confirmed therefore the oxidation of graphite. The confirmation of graphite exfoliation to graphene oxide was obtained by XRD. XRD spectrum shows the diffraction peak of the graphene in 2θ = 9.1°. The MEV shows morphology of overlapping layer of graphene. The study of the electrical conductivity (σ, S/m) with temperature (T, K) confirmed the obtention of graphene oxide too,showing the curve σ versus T a semimetal behavior of graphene.The functionalization of GO with phthalic anhydride was confirmed by FTIR. The FTIR spectrum showed a decresed of OH groups concentration on f-GO. The doping of f-GO was confirmed by MEV-EDS. The MEV showed a morphology of corrugated graphene sheets, the EDS confirmed a presence of Cu2+ and Ag+ ions on the surface of f-GO. The dependence of conductivity with temperature of doped f-GO samples showed a semimetal and semiconductor behavior. The values of the conductivity in f-GO/Ag+ increased ½ order of magnitude in relation to the GO.

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  • ANA CAROLINA DIAS SILVA
  • Estudo da influência da modificação superficial de nanocristais de celulose no ordenamento molecular do P3HT

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • APARECIDO JUNIOR DE MENEZES
  • EVANDRO AUGUSTO DE MORAIS
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • MERCES COELHO DA SILVA
  • Data: 06/08/2019

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  • A celulose nanocristalina (CNC) são partículas rígidas que têm morfologia semelhante a bastões. A partir de certo valor crítico de concentração os CNC em suspensão aquosa atuam como cristais líquidos com ordenação nemática quiral, a qual pode ser preservada no material durante secagem lenta do mesmo. Devido à essas propriedades, os CNC têm sido empregados como substratos para a obtenção de filmes de polímeros condutores com maior alinhamento de suas cadeias poliméricas, visto que o aumento de regiões ordenadas na estrutura macromolecular desses polímeros tem influência na eficiência óptica e elétrica dos mesmos. Entretanto, o caráter hidrofílico da celulose, sua insolubilidade (mesmo em solventes polares) e tendência à aglomeração resultante de ligações de hidrogênio intermolecular, promovem a separação de fase quando estes são adicionados a polímeros não hidrossolúveis, promovendo perdas de propriedade do material final. A fim de se resolver essa desvantagem, a modificação química da superfície da celulose pode ser uma estratégia para compatibilizá-la quimicamente com polímeros conjugados hidrofóbicos. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo estudar a influência de CNC cujas superfícies foram esterificadas com o ácido 3-tiofenoacético (A3TA), nas propriedades químicas, estruturais, eletroquímicas, ópticas e elétricas do poli (3-hexil tiofeno) (P3HT). Os CNC usados nesse estudo foram extraídos de uma polpa de celulose branqueada de Eucalyptus via hidrólise ácida cujo rendimento da extração foi de 55% m/m. Os CNC apresentaram grau de cristalinidade de 85% e razão aspecto (L/D) de 10 (±1). A esterificação do CNC com o A3TA pôde ser comprovada pela banda absorção na região do infravermelho em 1737 cm-1, característica de deformação axial de C=O de éster, além dos deslocamentos químicos de 157 ppm e entre 173 e 174 ppm, atribuídos respectivamente aos carbonos do grupo éster, observados no espectro de 13C RMN. Compósitos de CNCA3TA e P3HT foram preparados visando a formação de interface não covalente a partir da mistura física de uma solução polimérica e dispersão com 10, 20, 30 ou 40% m/m de CNCA3TA (compósitos do tipo 1) e interface covalente (compósito do tipo 2) enxertando cadeias de P3HT a partir do anel de tiofeno dos CNC esterificados adicionados ao meio reacional na proporção de 10 ou 20% m/m. As análises de UV-Vis apontaram para todos os compósitos de interface não covalente o deslocamento do máximo de absorção para maiores comprimentos de onda (deslocamento batocrômico) e consequentemente menores valores de energias de band gap em relação ao P3HT. Para os compósitos do tipo 2 apenas o material preparado com 10% m/m de CNCA3TA apresentou melhora para esses resultados, que indicam um aumento da planaridade das macromoléculas do polímero conjugado e aumento do comprimento de conjugação das cadeias do P3HT em função da presença do biopolímero com morfologia fibrilar. Quanto à condutividade elétrica apenas os compósitos do tipo 1 apresentaram valores superiores ao observado para o polímero P3HT. Dentre esses, o compósito P3HT-CNCA3TA30 apresentou o melhor desempenho, apresentando uma condutividade de 40 mS/cm à 200V 130 vezes maior que a obtida para o polímero conjugado (0,31 mS/cm).


  • Mostrar Abstract
  • The nanocrystalline cellulose (CNC) are rigid particles that have morphology similar to canes. From a certain critical concentration value CNC in water suspension act as liquid crystals with chiral nematic ordering, which can be preserved in the material during slow drying. Because of these properties, CNC have been used as substrates for obtaining conductive polymer films with greater alignment of their polymer chains, since the increase of regions ordered in the macromolecular structure of these polymers has an influence on the optical and electrical efficiency of these polymers. However, the hydrophilic character of cellulose, its insolubility (even in polar solvents) and tendency to agglomeration resulting from intermolecular hydrogen bonds, promote phase separation when these are added to non-water-soluble polymers, promoting loss of ownership of the final material. In order to address this disadvantage, the chemical modification of the cellulose surface can be a strategy to chemically align it with hydrophobic conjugated polymers. Thus, this work aims to study the influence of CNC whose surfaces were esterified with 3-thiophenoacetic acid (3TAA), on the chemical, structural, electrochemical, optical and electrical properties of poly (3-hexyl thiophene) (P3HT) The CNC used in this study were extracted from a bleached pulp of Eucalyptus via acid hydrolysis whose extraction yield was 55% m/m. CNC presented a crystallinity degree of 85% and aspect ratio (L/D) of 10 (±1). The esterification of CNC with 3TAA could be proven by the absorption band in the infrared region at 1737 cm-1, characteristic of axial deformation of C=O of ester, in addition to chemical displacements of 157 ppm and between 173 and 174 ppm, attributed respectively to the ester group carbons observed in the 13C NMR spectrum. Composites of CNC3TAA and P3HT were prepared aiming at the formation of a noncovalent interface from the physical mixture of a polymeric solution and dispersion with 10, 20, 30 or 40% m of CNC3TAA (type 1 composites) and covalent interface (type 2 composite) grafting P3HT chains from the thiophene ring of the esterified CNC added to the reactional medium in a ratio of 10 or 20% m/m. UV-Vis analysis showed that all noncovalent interface composites were displaced from maximum absorption to greater wavelengths (electrochromic displacement) and consequently lower band gap energy values relative to P3HT. For composites of type 2 only the material prepared with 10% m/m of CNC3TAA presented improvement for these results, indicating an increase in the planarity of the macromolecules of the conjugated polymer and an increase in the conjugation length of the P3HT chains as a function of the presence of the biopolymer and fibrillar morphology. As for electrical conductivity, only composites of type 1 presented higher values than the P3HT polymer. Among these, the P3HT-CNC3TAA30 composite presented the best performance, with a conductivity of 40 mS/cm to 200V 130 times greater than that obtained for the conjugated polymer (0,31 mS/cm).

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  • ANA CAROLINA MOREIRA SILVA
  • Desenvolvimento de revestimentos de autorreparação com função anticorrosiva baseados no encapsulamento de óleos vegetais puros e catalisados

  • Orientador : RENY ANGELA RENZETTI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DANIEL ANDRADA MARIA
  • MERCES COELHO DA SILVA
  • RENY ANGELA RENZETTI
  • RODRIGO LASSAROTE LAVALL
  • Data: 09/08/2019

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  • A corrosão é um processo de degradação progressivo que acomete principalmente os materiais metálicos. Esse fenômeno está presente no cotidiano da humanidade, causando altas perdas econômicas resultantes de despesas com medidas de prevenção, manutenção e transformação de recursos minerais. Atualmente, o tratamento da superfície metálica com a aplicação de revestimentos orgânicos, como as tintas e vernizes, é o método mais utilizado para evitar ou minimizar os efeitos da corrosão. Estes atuam como uma barreira física entre o metal e o meio impedindo o contato e a ação dos agentes corrosivos e preservando a integridade física do substrato. Entretanto, mesmo em serviço, esses revestimentos estão susceptíveis ao surgimento de defeitos, como microtrincas e fissuras, através das quais os agentes agressivos interagem com a superfície. Estudos recentes, do início dos anos 2000, reportaram a emersão dos chamados revestimentos “inteligentes”, com desempenho superior aos tradicionais, cuja principal versão consiste no encapsulamento de agentes de autorreparação e sua posterior incorporação em resinas poliméricas. As cápsulas são as responsáveis por armazenar esses agentes e liberá-los mediante um defeito. Assim que o defeito surge, as cápsulas incorporadas à matriz polimérica se rompem liberando o agente que escoa pela região afetada, preenchendo a cavidade. O óleo de linhaça é um dos agentes de autorreparação mais utilizados nas pesquisas da área devido sua alta concentração de ácidos graxos poli-insaturados. É a polimerização oxidativa desses óleos a responsável por criar uma película fina que preenche a região do defeito, recuperando a integridade física da matriz. Embora seu uso como agente de autorreparação não tenha sido identificado na literatura, o óleo de chia apresenta níveis mais altos de ácidos graxos poli-insaturados, em comparação com o óleo de linhaça. No presente trabalho, os óleos de linhaça e de chia foram utilizados como agentes de autorreparação puros e na presença de um agente catalisador a fim de comparar o desempenho de ambos em revestimentos de autorreparação. Para isso, cápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) contendo os óleos puros e com 1% v/v de octoato de cobalto II 6%, atuando como catalisador do processo de polimerização dos óleos, foram sintetizadas via polimerização in situ em emulsão água-óleo. As cápsulas foram então dispersas em resina epóxi e o sistema foi utilizado para recobrir amostras de aço AISI 1020. A caracterização das cápsulas incluiu as técnicas de análise da estrutura química, do comportamento térmico, da morfologia, distribuição de tamanho de partículas e estimativa do percentual de óleo encapsulado por extração do conteúdo. O desempenho dos revestimentos de autorreparação foi avaliado por meio da simulação de um defeito realizado com o auxílio de uma lâmina. Os resultados foram obtidos por meio de imagens microscópicas, técnicas eletroquímicas e, por fim, uma análise visual pós exposição à névoa salina. Os revestimentos aditivados com as microcápsulas apresentaram resultados satisfatórios indicando que a autorreparação ocorreu e foi eficiente na proteção do substrato contra o meio corrosivo.


  • Mostrar Abstract
  • Corrosion process is a deteriorative and progressive phenomenon which affects especially metallic materials. It has been constantly an existing issue since the beginning of humankind, causing huge economic losses from preventive, maintenance and resources transformation actions. Currently, surfaces treatment through the application of organic coatings, such as paint and varnishes, has been the most common method avoid or minimize the corrosion effects. These coatings act as physical barrier between the surface and the environment preserving the physical integrity of the base metal. However, even in their lifespan, traditional coatings are prone to the occurrence of tridimensional defects like microcracks and fissures, which corrosion species can break through and interact with the metallic surface. Recent studies, from the 2000s, have reported the emergence of the new so-called “smart” coatings, which performance has attracted researchers’ attention. Self-healing coatings are the most known of the family and its approach is based on the encapsulation of healing agents and their incorporation into polymeric matrixes. Those capsules are responsible for healing agents’ storage and deliver it upon damage. When the defect occurs, the dispersed capsules rupture and release their content, which flows into the crack cavity due to capillary forces, filling it up. Linseed oil is currently the most used healing agents for self-healing coatings because of its high polyunsaturated fatty acids content. It is the oxidative polymerization of these oils in charge of creating a thin film which recover the damaged area, restoring the matrix physical integrity. Although never has it been used as healing agent reported in the literature, the chia seed oil possesses higher polyunsaturated fatty acids content compared to the linseed oil. In this work, linseed and chia oils have been used as healing agents in their pure form and in conjunction to a catalyst agent in order to compare both performances in self-healing coatings. Therefore, poly(urea-formaldehyde) (PUF) capsules containing both pure oils and mixed with 1% vol. of cobalt II octoate 6%, as a catalyst agent for the oils’ polymerization process, were synthesized through in situ polymerization in oil-in-water emulsion. Capsules were then incorporated and dispersed into epoxy resin and the system applied over AISI 1020 steel samples. Capsules characterization included techniques for chemical structure, thermal behavior, morphological analyses besides particle size distribution and capsules’ oil content through the oil extraction. The healing performance was evaluated simulating a crack in the coating surface using a razor. Results were obtained through microscopic images, electrochemical techniques and a visual analysis after a salt spray exposition in a salt spray chamber. Self-healing coatings with those microcapsules dispersed in an epoxy matrix showed satisfactory results indicating that healing process occurred and was efficient on protecting the substrate against corrosive mean.

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  • THAISA SOARES CATA PRETA
  •  Efeito de magnetorresistência linear em semicondutores de gap estreito

  • Orientador : MARCELOS LIMA PERES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • MARCELOS LIMA PERES
  • SANDRA NAKAMATSU
  • SUELEN DE CASTRO
  • Data: 21/10/2019

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  • Os isolantes topológicos são uma nova classe de materiais que vêm se destacando na Física da matéria condensada, pois possuem potencial para aplicação na spintrônica e computação quântica. Alguns desses materiais também apresentam potencial para a aplicação em sensores de campos magnéticos devido à resposta linear da resistência ao campo magnético aplicado. Nesta pesquisa analisou-se a presença do efeito de magnetorresistência linear fazendo uma comparação entre duas paredes quânticas formadas por Pb0.54Sn0.46Te/PbTe, que se diferenciam pela presença de um buffer de Pb0,89Eu0,11Te, para diminuir as ações de tensões de rede entre o substrato e a camada de PbTe. O objetivo foi fazer uma caracterização elétrica completa das paredes quânticas de PbSnTe/PbTe e, como consequência, descrever a causa do efeito linear observado nas medidas de magnetorresistência em um intervalo de 1,8 K até 6 K para campos até 9 T. Também foram realizadas medidas de fotocondutividade com LED azul, com comprimento de onda de 460 nm, intensidade de 276 W/m2. Foi observado transições entre a resposta positiva e negativa da fotocondutividade nas duas amostras, sendo que a amostra com buffer sinalizou fotocondutividade positiva e transição para negativa e a sem buffer o resultado foi contrário. Para a obtenção da concentração de portadores, resistividade e mobilidade, foram efetuadas medidas de efeito Hall. Todos os resultados foram analisados e comparados com as teorias de magnetorresistência linear quântica (QLMR), Parish and Littlewood (modelo PL), que mostra o efeito clássico causado pela flutuação das medidas de mobilidade e oscilações de Shubnikov-de Haas, que representam a presença de estados de superfície. Por fim, os resultados foram comparados com aspectos teóricos de estados de interface em paredes quânticas de PbSnTe/PbTe. Com o ajuste dos modelos, concluiu-se que a linearidade não foi consequência de estados de superfície e nem de interface e a variação da resistência em função do campo magnético não foi afetada pelos valores de mobilidade, o que também indica que a resposta não pode ser descrita pelo modelo PL clássico. Possivelmente, a linearidade foi consequência da junção de efeitos gerados pelo conjunto da amostra. As transições na fotocondutividade podem ser consequência do excesso de defeitos e para determinar se realmente essa é sua origem, foram propostos os cálculos de geração e recombinação de portadores, visto que já foi observado em trabalhos anteriores que a taxa de recombinação maior que a taxa de geração apresenta um resultado negativo na fotocondutividade, podendo gerar transições. Essas transições também podem ser associadas ao efeito de antilocalização fraca que foi observado durante as medidas de magnetorresistência ou ao conjunto das camadas da amostra.


  • Mostrar Abstract
  • Topological insulators are a class of materials that has been highlighted in condensed-matter physics due to its potential application in spintronics and quantum computation. Some of these materials present application in magnetic sensor devices, because of the linear response to applied magnetic field. This research analyzed the presence of linear magnetic effect doing a comparison between two quantum walls made of Pb0,54Sn0,46Te/PbTe that differ from it other by the presence of a buffer made of Pb0,89Eu0,11Te for reduce the action of strain between the substrate and PbTe layer. The aim of this work is doing a complete electric quantum wall of PbSnTe/PbTe description, hence; describe the cause of linear effect observed in magnetoresistance measurements in the range of 1,8 K to 6 K, up 9 T. Photoconductivity measurements with blue LED with a wavelength of 460 nm and 276 W/m2 of intensity were performed. It was observed transitions between positive and negative response in the photoconductivity of the two samples, the buffer sample signaled positive photoconductivity and a transition to negative one, and the sample without buffer a contrary response. To obtain the carrier concentration, resistivity and mobility, it was made Hall Effect measurements. All the results were analyzed and compared with Quantum Linear Magnetoresistance, Parish and Littlewood model that explain the results based on the classic model of mobility fluctuations, Shubnikov-de Haas oscillations that represents the presence of surface states. Lastly, theoretical interface states aspects of PbSnTe/PbTe quantum walls. Fitting the models, we conclude that linearity was not because of surface or interface states, describe the sample phenomena. Probably, the linearity was a consequence of the sample as a whole. The photoconductivity transitions can be consequence of excess defects and for a better conclusion, were proposed the calculation the rate of carrier generation and recombination, since was seen in previous work that with the recombination rate bigger than generation results in negative photoconductivity, leading to transitions. However, the behavior can be associated with weak anti-localization effect that was observed during magnetoresistance measurements or the complete set of layers.

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  • JULIANA BARBOSA ALVES
  • Obtenção de camadas com alta resistência à oxidação em ligas Nb-Si-B, utilizando o processo “Halide Activated Pack Cementation”

  • Orientador : GEOVANI RODRIGUES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO AUGUSTO ARAUJO PINTO DA SILVA
  • GEOVANI RODRIGUES
  • NABIL CHAIA
  • Data: 13/11/2019

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  • Devido à necessidade de obtenção de materiais cada vez mais resistentes à oxidação em altas temperaturas, vários estudos foram e estão sendo realizados em materiais refratários com revestimento via HAPC. Os metais refratários a base de Nb e Mo tem se destacado devido ao fato de que estes sistemas podem formar uma fase ternária (T2) a base de MR-Si-B (MR = Metal Refratário) que apresenta alto ponto de fusão, densidade relativamente baixa, boa resistência à oxidação e baixa anisotropia de expansão térmica. Diante desse cenário, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de revestimentos visando a formação de camadas com alta resistência à oxidação em ligas do sistema Nb-Si-B, formadas pelas fases T2 e Nbss. A liga com composição 70Nb20Si10B, foi revestida utilizando o processo Halide Activated Pack Cementation, usando a liga mãe à base de Fe-Cr-Si, em diferentes condições de tempo e temperatura. A faixa de temperatura analisada foi de 1100ºC e 1200ºC devido ao resultado de simulações termodinâmicas que mostraram que essas são as temperaturas que apresentam a melhor taxa de deposição devido à pressão parcial dos haletos formados nesta temperatura. Os tempos avaliados foram de 12, 24 e 36 horas respectivamente. A microestrutura das amostras antes e após o processo de revestimento foi caracterizada por MEV e o mapeamento da camada foi realizado utilizando-se a técnica de EDS. Em todas as amostras avaliadas, houve a formação de camada protetora distribuída de forma homogênea por toda a superfície e com grande quantidade de trincas. A espessura das camadas variou de acordo com o tempo e temperatura, sendo que a menor espessura foi obtida na temperatura de 1100ºC por 12 horas e a maior espessura de camada foi obtida na temperatura de 1200 ºC por 36 horas. As amostras revestidas a 1100ºC por 12 horas e a 1200ºC por 36 horas foram oxidadas a 1200ºC por 62 horas. A amostra se desintegrou após a o teste de oxidação isotérmica mostrando que embora o revestimento tenha apresentado a formação de camadas homogêneas, não houve a promoção do aumento da resistência a oxidação da liga Nb-Si-B revestida pelo fato da alta concentração de trincas existentes na camada, o que acabou por expor o metal base à atmosfera oxidante.


  • Mostrar Abstract
  • Due to the need of obtain materials with increasingly oxide resistance at high temperatures, several studies were and are being made in refractory materials with coatings obtained by HAPC process. The refractory metals based on the elements Nb and Mo have been in evidence because these systems can create a ternary phase (T2) based on RM -Si-B (RM = Refractory Metal) that presents high melting point, relative low density, great oxidation resistance and low anisotropy of thermal expansion. Based on this fact, this work had as its objective the development of coatings for obtain high oxidation resistance in alloys from Nb-Si-B systems formed by the phases T2 and Nbss. The coating process containing Fe-Cr-Si was released on the base material with the composition 70Nb20Si10B in different conditions of time versus temperature by using Halide Pack Cementation process. The analyzed temperatures were 1100ºC e 1200ºC due to the thermodynamic simulations results that showed that these temperatures present the better deposition rate because of its halide partial pressure formed at these temperatures. The evaluated times were 12, 24 and 36 hours respectively. The samples microstructure before and after the coating process was evaluated by REM and the chemical composition from the coating was mapped by using the EDS technician. In all evaluated samples there was a homogeny protective coating formation in all sample surface with a high content of cracks. The coating thickness hanged according to time and temperature. The smaller thickness was obtained on the temperature of 1100ºC for 12 hours and the higher thickness was obtained at 1200ºC per 36 hours. The coated samples that used 1100ºC per 12 hours and 1200ºC per 36 hours were oxidized at 1200ºC per 62 hours. The samples disintegrated after the isothermal oxidation test showing that even though the coatings presented homogeny coatings, there was not a promotion of the high temperature oxidation resistance increase from the Nb-Si-B alloy because tee high concentration of cracks on the surface, that exposed the based material to the oxidizing atmosphere.

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  • DEIVYSON AUGUSTO PEREIRA
  • DESENVOLVIMENTO E CONSTRUÇÃO DE UM SISTEMA DE AQUECIMENTO INDUTIVO PARA ENSAIOS DE FADIGA ISOTÉRMICA DE BAIXO CICLO EM LIGAS FERROSAS

  • Orientador : RENY ANGELA RENZETTI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANDRE LUIS RIQUEIRA BRANDAO
  • EDUARDO MIGUEL DA SILVA
  • RENY ANGELA RENZETTI
  • Data: 22/11/2019

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  • Os ensaios mecânicos são amplamente utilizados para a determinação da resistência dos materiais. Além das solicitações estáticas, muitos componentes sofrem esforços cíclicos, tornando o material susceptível a falhar por fadiga. Componentes de máquinas, embora solicitados no regime elástico, podem apresentar solicitações plásticas em pontos de concentração de tensão. A abordagem da fadiga que tem como foco as deformações plásticas é de baixo ciclo, também conhecida como fadiga controlada pela deformação. Além dos esforços cíclicos, os componentes como engrenagens eixos, cabeçotes e blocos de motores podem ser submetidos à temperatura. A combinação da fadiga com a temperatura pode resultar na chamada fadiga isotérmica.
    No presente trabalho foi projetado e construído um sistema de aquecimento indutivo de baixo custo, com controle de temperatura o qual foi adaptado a uma máquina universal de ensaios, permitindo o estudo das propriedades mecânicas de tração e fadiga isotérmica de baixo ciclo. Para o estudo, foram utilizadas ligas de aço de fabricação mecânica ABNT 1045 e ABNT 4140 e ferros fundidos FC250 e FC300, materiais amplamente utilizados na fabricação de peças solicitadas em fadiga. Ambas as ligas foram ensaiadas em temperatura ambiente (25ºC) e em 250ºC, em ensaios de tração e em fadiga, no último com percentuais de deformação que variaram de 0,2% a 1%. Os ensaios de tração apresentaram queda da tensão de ruptura com o aumento da temperatura para os aços e os ferros fundidos. Os resultados dos testes de fadiga mostraram a influência do percentual de deformação, temperatura e acabamento superficial na resistência. O aumento do percentual de deformação para todos os materiais proporcionou uma queda no número de ciclos para falhar. O aço ABNT 1045 apresentou endurecimento cíclico para todos os percentuais de deformação em temperatura de 250ºC, enquanto o ABNT 4140 pequeno amolecimento cíclico em temperatura ambiente e à 250ºC. Os ferros fundidos apresentaram estabilidade cíclica. Os resultados obtidos por meio do equipamento adaptado para os ensaios são compatíveis com os encontrados na literatura, demonstrando a confiabilidade do sistema desenvolvido.


  • Mostrar Abstract
  • The mechanical tests are widely used to determine the strength of materials. In addition to static stresses, many components are cyclically stressed, leading the material likely to fail due to fatigue. Machine components, although required in the elastic regime, may present plastic stresses at stress concentrating points. The approach to fatigue that focuses on plastic deformations is low-cycle fatigue, also known as strain-controlled fatigue. In addition to cyclic stresses, components such as gear shafts, cylinder heads and engine blocks can be subjected to temperature. Combining fatigue with temperature can result in so-called isothermal fatigue.
    In the present work a low cost inductive heating system with temperature control was developed, assembled, and adapted to a universal testing machine, allowing the study of mechanical properties of traction and low cycle isothermal fatigue. For the study, mechanical alloy steel ABNT 1045 and ABNT 4140 and cast iron FC250 and FC300 were used, materials widely used in the fabrication of fatigue requested parts. Both alloys were tested at room temperature 25ºC and 250ºC, in tensile and fatigue tests, in the latter with deformation percentages ranging from 0.2% to 1%. The tensile tests showed a decrease of the tensile strength with the increase of the temperature for the steels and cast irons. The results of the fatigue tests showed the influence of the deformation percentage, temperature and surface finish on the resistance. Increasing the deformation percentage for all materials led to a decrease in the number of cycles to fail. ABNT 1045 steel showed cyclic hardening for all deformation percentages at 250ºC, while ABNT 4140 mild cyclic softening at room temperature and 250ºC. The cast irons showed cyclic stability. The results obtained by the equipment adapted for the tests are compatible with those found in the literature, demonstrating the reliability of the developed system.

Teses
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  • ALEXANDRE COSTA LANZA
  • SÍNTESE, PROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE CERÂMICAS TERMOELÉTRICAS DE TITANATO-ZIRCONATO DE CHUMBO (PZT)

  • Orientador : DANIEL THOMAZINI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ADRIANA SCOTON ANTONIO CHINELATTO
  • MANUEL HENRIQUE LENTE
  • MARIA VIRGINIA GELFUSO
  • SÉRGIO FRANCISCO DOS SANTOS
  • Data: 09/05/2019

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  • A procura por fontes renováveis de energia, como a termoeletricidade, vem se intensificando nos últimos tempos devido ao aquecimento global. O PZT, em certas condições, pode apresentar características semicondutoras, assim como, apresenta uma grande diferença entre as massas do cátion Pb2+ e do ânion O2- em sua estrutura, que, por sua vez, influenciam nas características dos materiais termoelétricos. Neste trabalho, foram sintetizados por Reação em Estado Sólido (RES) o pó de PZT (chamado de “puro”) e pós de PZT dopados com íons de Mn2+, La3+, Fe3+ e Nb5+, cada íon nas concentrações de 1%, 4% e 7% em mol, que foram conformados na forma de pastilhas, e então, sinterizados em forno convencional (cS) e em forno de micro-ondas (ìS), para assim avaliar o efeito da dopagem, da concentração de dopantes e do tipo de sinterização na eficiência termoelétrica das cerâmicas de PZT produzidas. Medidas de dilatometria foram feitas para determinar as temperaturas de sinterização para o PZT puro e para o PZT em cada uma das dopagens e concentrações. A Análise Térmica Diferencial (ATD) e Análise Térmica Gravimétrica (ATG) determinaram a melhor temperatura para calcinação dos pós obtidos por RES. Foram feitas caracterizações estruturais por Difratometria de Raios-X (DRX) nos pós sintetizados e microestruturais por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) auxiliada por Espectrometria de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) nas cerâmicas. Para todas as cerâmicas produzidas, foram feitas medidas da condutividade elétrica (s), condutividade térmica (K), e coeficiente Seebeck (a), variando-se a temperatura da ambiente até um máximo de 600 oC, para calcular o Fator de Potência (FP) e, principalmente, para o cálculo da Figura de Mérito (ZT). O valor de ZT para as cerâmicas de PZT dopadas com os íons La3+ e Nb5+ foram menores, em todas as temperaturas e concentrações, quando comparados com o valor de ZT do PZT puro. O cálculo do valor de ZT para o PZT dopado com íon Fe3+, em todas as temperaturas e concentrações, foram maiores que o valor de ZT para o PZT puro. A cerâmica de PZT dopada com o íon Mn2+, seu valor de ZT resultou em um valor próximo do PZT puro, em todas as temperaturas e concentrações. O maior valor calculado de ZT foi da cerâmica de PZT dopada com 4% em mol do íon Fe3+, tendo um valor de 0,018 na temperatura de 600 oC. Observou-se que os tipos de sinterização não influenciaram nas propriedades termoelétricas das cerâmicas, tanto com relação ao PZT com os íons dopantes Mn2+, La3+, Fe3+ e Nb5+, quanto em relação às suas concentrações 1%, 4% e 7% em mol.


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  • The demand for renewable energy sources, such as thermoelectricity, has been intensifying lately due to global warming. PZT may, under certain conditions, have semiconductor characteristics, as well as a large difference between the masses of Pb2+ cation and O2- anion in their structure, which in turn influence the characteristics of thermoelectric materials. In this work, Solid State Reaction (SSR) was synthesized PZT (called “pure”) powder and PZT powders with Mn2+, La3+, Fe3+ and Nb5+ ions, each ion in concentrations of 1%, 4%. and 7% in mol, which were shaped into pellets, and then sintered in conventional oven (cS) and microwave oven (ìS), to evaluate the effect of doping, doping concentration and type of sintering in the thermoelectric efficiency of the produced PZT ceramics. Dilatometry measurements were made to determine the sintering temperatures for pure PZT and PZT at each doping and concentration. Differential Thermal Analysis (DTA) and Gravimetric Thermal Analysis (GTA) determined the temperature calcination. Structural characterizations were performed by X-Ray Diffraction (XRD) in the synthesized powders and microstructural characterizations were done by Scanning Electron Microscopy (SEM) aided by Energy Dispersion X-Ray Spectrometry (EDS) in ceramics. For all ceramics, electrical conductivity (s), thermal conductivity (K), and Seebeck coefficient (a) measurements were made, from room temperature to 600 oC, to calculate the Power Factor (PF) and, mainly, for the calculation of the Figure of Merit (ZT). The ZT value for PZT ceramics doped with La3+ and Nb5+ ions were lower at all temperatures and concentrations when compared to pure PZT ceramics. The ZT value for Fe3+ ion-doped PZT at all temperatures and concentrations was higher than the ZT for pure PZT. Mn2- doped PZT ceramics, their ZT values are close to pure PZT at all temperatures and concentrations. The highest ZT value was for 4% mol Fe3+ doped PZT ceramic, presenting a value of 0.018 at 600 oC. It was observed that the sintering methods did not influence the thermoelectric properties of ceramics, either in relation to PZT with the doping ions Mn2+, La3+, Fe3+ and Nb5+, or in relation to their molar concentrations.

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  • ALEXANDRO DA SILVA NUNES
  • DENDRÍMERO DE POLIGLICEROL CARREGADO COM COMPLEXO DE BORO-CURCUMINA COMBINANDO ANTI-ANGIOGÊNESE E BNCT COM POTENCIAL PARA O TRATAMENTO DO CÂNCER.

  • Orientador : ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • KARINA ARRUDA ALMEIDA
  • MARIA FERNANDA XAVIER PINTO MEDEIROS
  • NIRTON CRISTI SILVA VIEIRA
  • Data: 03/07/2019

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  • Nos últimos anos a utilização de nanopartículas terapêuticas na medicina oncológica, tornou-se importante para a distribuição específica de quimioterápicos, permitindo a obtenção de formulações próprias. Nesta Tese as nanopartículas foram preparadas para aplicação na terapia de captura de nêutrons (BNCT) e na terapia anti-angiogênese. O dendrímero de poliglicerol (PGLD) foi utilizado como nanoplataforma neste trabalho, devido às suas inúmeras vantagens, tais como baixa toxicidade e facilidade de funcionalização. O objetivo desta Tese foi à síntese e caracterização de nanopartículas, baseadas no PGLD para o tratamento de câncer de cabeça e pescoço. O PGLD foi conjugado com o complexo de boro-curcumina (PGLDBC). Em seguida foi caracterizado por RMN (1H, 13C), FTIR e análise termogravimétrica (TGA). As nanopartículas obtidas foram incubadas em condições in vitro com células tumorais das linhagens SCC25 e SCC9 e suas propriedades anticancerígenas foram avaliadas através da técnica de TUNEL apresentando CL50 de 15,44 mg/mL e 4,74 mg/mL. Confirmando o potencial do PGLDBC para o tratamento de câncer de cabeça e pescoço.


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  • In recent years, the use of therapeutic nanoparticles in cancer medicine has become important in order to obtain the specific distribution of chemotherapeutic agents, allowing the formulation of their own formulations. In this thesis the nanoparticles were prepared for application in boron neutron capture therapy (BNCT) and anti-angiogenesis therapy. Polyglycerol dendrimer (PGLD) was used as a nanoplatform in this work because of its numerous advantages such as low toxicity and ease of functionalization. In this thesis the synthesis and characterization of nanoparticles based on PGLD for the treatment of head and neck cancer were performed. The polyglycerol dendrimer was conjugated to the boro-curcumin complex (PGLDBC). Then it was characterized by NMR (1H, 13C), FTIR and thermogravimetric analysis (TGA). The nanoparticles obtained were incubated under in vitro conditions with tumor cells of the SCC25 and SCC9 lines and their anticancer properties were evaluated by the TUNEL technique with LC50 of 15,44 mg/mL and 4,74 mg/mL. Confirming the potential of PGLDBC for the treatment of head and neck cancer.

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  • SARA RAQUEL GOMES DE SOUSA
  • MAGNETO REOLOGIA: CARACTERIZAÇÃO DE FLUIDOS E GÉIS.

  • Orientador : ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ANTONIO CARLOS ANCELOTTI JUNIOR
  • ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • FRANCISCO JOSE PROFITO
  • MARIA FERNANDA XAVIER PINTO MEDEIROS
  • Data: 03/07/2019

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  • Os fluidos magneto-reológicos (FMR), são compostos de partículas
    magnéticas suspensas em meio líquido não magnético, controláveis através de
    um campo magnético externo. Para formular um FMR bom e confiável para
    diferentes aplicações, tais como amortecedores MR, embreagens, freios, a
    redispersibilidade do FMR é um desafio, é propriedade necessária para
    aplicações fora do laboratório e do mundo real. Análogos aos fluidos magnetoreológicos os MRG são uma alternativa aos FMR, mas que ainda precisam ser
    mais estudados quanto ao seu preparo. Assim esta tese tem como objetivo
    principal estudar de forma aprofundada o comportamento de fluidos e géis
    magneto-reológicos quanto ao comportamento físico-químico, estabilidade,
    efeito magnético reológico relativo, redispersibilidade, e tribologia


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  • Magneto-rheological fluids (FMR) are composed of magnetic
    particles suspended in non-magnetic liquid media, controllable through an
    external magnetic field. To formulate a good and reliable FMR for different
    applications such as MR dampers, clutches, brakes, the FMR redispersibility is a
    challenge, it is a necessary property for off-the-lab and real-world applications.
    Analogous to magneto-rheological fluids MRGs are an alternative to FMRs, but
    they still need to be further studied for their preparation. The main objective of
    this thesis is to study the behavior of magneto-rheological fluids and gels in
    physico-chemical behavior, stability, relative rheological magnetic effect,
    redispersibility, and tribology

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  • DEBORA FERREIRA LAURITO FRIEND
  • Desenvolvimento de membranas antimicrobianas a partir da extração e purificação da celulose da casca da batata.

  • Orientador : MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • CHARLENE APARECIDA RIBEIRO
  • DANIELA SACHS
  • MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MARIA FERNANDA XAVIER PINTO MEDEIROS
  • Data: 04/07/2019

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  • Os resíduos gerados pela agroindústria representam materiais abundantes e de baixo custo que podem ser transformados em produtos de valor agregado, com aplicação na área médica. Sendo o tratamento de feridas um problema de saúde pública, é importante buscar materiais cada vez mais baratos e
    sustentáveis para esta finalidade. Nesse sentido, a presente Tese buscou desenvolver um projeto inovador dentro das tecnologias “verdes”, isolando a celulose da casca da batata para a preparação de membranas antimicrobianas, por meio da biossíntese das nanopartículas de prata (Np-Ag), utilizando extrato de folhas de gerânio (Pelargonium zonale). O processo para extração e purificação da celulose da casca da batata, com consequente formação de filmes, foi feito utilizando hidróxido de sódio (NaOH) e peróxido de hidrogênio (H2O2), a partir do planejamento fatorial 22 na etapa de polpação alcalina. Os resultados mostraram que tanto a concentração quanto a temperatura influenciaram no rendimento, porém na formação de filmes (membrana), apenas o efeito da temperatura foi significativo. Dentre os ensaios em que houve obtenção de filme, o maior rendimento ocorreu nas condições de 0,5 mol/L de NaOH, a 80°C por 2,5h seguido do branqueamento com 15% m/m de H2O2. Análises FTIR deste material mostraram bandas características da celulose e ausência de bandas referentes à hemicelulose e lignina. Os espectros de DRX confirmaram que a celulose extraída apresentou padrão cristalino semelhante à celulose do tipo I e II e o índice de cristalinidade foi de 73,42%. O comportamento térmico da membrana, mostrou que cerca de 80% da cadeia de celulose foi degradada nas temperaturas de 340 e 442°C, com energia de ativação de 163,82 kJ/mol. O estudo do intumescimento mostrou que a membrana possui alto teor de inchaço (entre 200 e 300%) nas temperaturas de 10, 25 e 40°C e que a difusão não seguiu o modelo de Fick. Além disso, foi encontrada uma temperatura de transição de fase em torno de 40ºC. Pelas análises de caracterização do extrato de gerânio através dos espectros de UVvisível e FTIR, verificou-se a presença de grupos químicos funcionais capazes de reduzirem e estabilizarem os íons prata (Ag+
    ) a Np-Ag. Esta redução em meio aquoso contendo extrato de gerânio foi confirmada através do aparecimento das bandas de absorção típicas da região de ressonância de plasmon de superfície (RPS) para as Np-Ag, em 370 e 470 nm. Análises DRX dos biocompósitos de fibra celulósica/nanopartícula de prata (FC/Np-Ag) mostraram que o perfil cristalino da matriz de celulose não foi modificado, embora observou-se uma diminuição da cristalinidade nas amostras que foram intumescidas em solução de Ag+. O tamanho médio das Np-Ag variou entre 20-12 nm. Ensaios microbiológicos revelaram que a atividade antimicrobiana das Np-Ag foi eficaz tanto para a bactéria Escherichia coli quanto para Staphylococcus aureus, apresentando halos de inibição na faixa de 12-17 mm. O estudo da liberação mostrou que as Np-Ag foram liberadas apenas em 370 nm. Os perfis de liberação para as temperaturas de 23, 30 e 37°C apresentaram ajuste exponencial satisfatório, seguindo um modelo bimodal. O equilíbrio foi atingido mais rapidamente na temperatura de 23°C, liberando 0,0095 mg/mL de Np-Ag. Nesse sentido, pôde-se inferir que a diminuição da temperatura resultou em maior liberação. Observou-se também que a liberação das Np-Ag seguiu um perfil cinético de ordem zero, para as três temperaturas estudadas. A energia de ativação da liberação (EL) entre as temperaturas de 30 e 37°C foi de 67,50 kJ/mol. No mesmo intervalo de temperatura, os parâmetros termodinâmicos para entalpia, entropia e energia livre de Gibbs do complexo ativado, revelaram um processo de natureza endotérmico, com tendência a diminuição da desordem do sistema e naturalmente não espontâneo. Portanto, a partir da utilização de um resíduo agroindustrial de baixo custo, este trabalho contribuiu para a síntese e caracterização do biocompósito FC/Np-Ag, que devido às suas características físico-químicas e antimicrobianas, apresenta grande potencial para atuar no tratamento de feridas.


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  • Agroindustrial waste stands out as an abundant and low cost material that can be transformed
    into value-added products in the medical sector. Researching materials that are even cheaper
    and more sustainable has become an important task, since wound treatment is a public health
    problem. Thus, this study aims to develop an innovative “green” technology by isolating
    cellulose from potato peels to prepare antimicrobial membranes through the use of silver
    nanoparticle (Np-Ag) biosynthesis, using the geranium leaves extract (Pelargonium zonale).
    The process for extracting and purifying the potato peel cellulose, with consequent film
    formation, was done using sodium hydroxide (NaOH) and hydrogen peroxide (H2O2), using
    factorial design 22
    in the alkaline pulping stage. Results showed that both concentration and
    temperature influenced in the yield; however, only temperature was significant enough to form
    films (membrane). Among the tests a film was obtained. The highest yield occurred under the
    conditions of 0.5 mol/L NaOH, at 80°C for 2.5h, followed by bleaching with H2O2 15% w/w.
    FTIR analysis of this material exhibited characteristic bands of cellulose, while bands related
    to hemicellulose and lignin were not observed. XRD spectra confirmed that the extracted
    cellulose had a crystalline pattern similar to type I and II cellulose and the crystallinity index
    was 73.42%. The membrane thermal behavior revealed that about 80% of the cellulose chain
    was degraded at temperatures of 340°C and 442°C, with activation energy of 163.82 kJ/mol.
    Swelling studies showed that membrane has a high swelling content (between 200% and 300%)
    at temperatures of 10, 25 and 40°C and the diffusion process did not follow the Fick model. In
    addition, a phase transition temperature of about 40°C was found. Characterization analyzes
    (UV-visible and FTIR spectra) of the geranium extract exhibited functional chemical groups
    that are capable of reducing and stabilizing silver ions (Ag+) to Np-Ag. This reduction in an
    aqueous medium with geranium extract was confirmed by the presence of absorption bands
    typical of the surface plasmon resonance region (RPS) for Np-Ag at 370 and 470 nm. XRD
    analyses of the cellulose fiber/silver nanoparticle (FC/Np-Ag) biocomposites showed that the
    crystalline profile of the cellulose matrix was not modified, although crystallinity has decreased
    to the samples that were swollen in Ag+ solution. The mean size of the Np-Ag varied between
    20-12 nm. Microbiological assays revealed that the antimicrobial activity of Np-Ag was
    effective for both Escherichia coli bacteria and Staphylococcus aureus, with inhibition halos in
    the range of 12-17 mm. Releasing studies showed that the Np-Ag were only released at 370
    nm. Release profiles for the temperatures of 23, 30 and 37 ° C exhibited satisfactory exponential
    adjustments, following a bimodal model. The equilibrium was faster reached at 23°C, releasing
    0.0095 mg/mL of Np-Ag. Thus, it could be inferred that temperature decreasing resulted in
    greater release. It was also observed that the Np-Ag release followed a zero-order kinetic profile
    for the three temperatures studied. The release activation energy (EL) between 30°C and 37°C
    was 67.50 kJ/mol. In the same temperature range, thermodynamic parameters for enthalpy,
    entropy and free energy of Gibbs of the activated complex revealed an endothermic process,
    tending to decrease the system disorder and naturally not spontaneous. Therefore, using a lowcost agroindustrial residue, this study contributed to the synthesis and characterization of the
    FC/Np-Ag biocomposite, which due to its physic-chemical and antimicrobial characteristics,
    has great potential in wound treatment.

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  • FERNANDO SILVA PENA
  • Propriedades de fotocondutividade e transporte elétrico em amostras de poço quântico de PbTe
  • Orientador : MARCELOS LIMA PERES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • DEMETRIO ARTUR WERNER SOARES
  • EDUARDO ABRAMOF
  • GUSTAVO SOARES VIEIRA
  • MARCELOS LIMA PERES
  • PAULO HENRIQUE DE OLIVEIRA RAPPL
  • SANDRA NAKAMATSU
  • Data: 26/07/2019

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  • Investigamos o efeito da fotocondutividade em poços quânticos PbTe / Pb1-xEuxTe de 10 e 14 nm de espessura de poço tipo n, com valores de x de 0,12 e 0,1, para uma faixa de temperatura de 300 a 10K usando luz infravermelha. Além disso, as medições das propriedades de magnetotransporte são realizadas em poços quânticos tipo PbTe / Pb0.9Eu0.1Te de largura de poço de 8, 10, 15, 20 e 30 nm, em campos quânticos PbTe / Pb0.9Eu0.1Te, em campos magnéticos de até 33 T e temperatura variando de 0,35 a 300 K, sob condição escura e iluminada. Para os poços quânticos PbTe do tipo n, as medições revelaram que, em altas temperaturas, a resposta fotográfica possui pequena amplitude. À medida que a temperatura diminui para T ~ 75 K, a amplitude da fotocondutividade aumenta, atingindo um valor máximo 10 vezes maior que o valor original antes da iluminação. A partir das medições de Hall realizadas em condições de escuro e luz, mostramos que esse efeito é resultado do aumento da concentração de portadores sob iluminação. Inesperadamente, para maior redução de temperatura, a amplitude começa a diminuir novamente. Os perfis de resistência elétrica indicam que o transporte ocorre através de barreiras e o poço que se comporta como dois canais paralelos. Para temperaturas abaixo de 75K, o transporte é mais eficaz no poço quântico, onde a redução do sinal pode ser associada à dispersão elétron-elétron devido ao aumento na concentração de portadora que ocorre sob iluminação. Também usamos o modelo de potencial aleatório para explicar a origem do efeito persistente observado nas curvas de fotocondutividade. Comparamos as medidas de magnetotransporte em poços quânticos do tipo p PbTe / Pb0.9Eu0.1Te com larguras diferentes: 10, 15 e 20 nm, revelando claramente oscilações de QHE e SdH, o que evidencia a formação de gás elétron em duas dimensões e a alta qualidade da amostras. A largura do poço de 10 nm apresentou uma seqüência ímpar de fatores de preenchimento não inteiro (2,3; 3,4; 5,6; 6,9 e 8,8). Os valores não inteiros podem estar associados a estados de borda, uma vez que a condução paralela na interface, entre a barreira e o poço, não foi aprimorada ou destruída pela iluminação, embora a concentração do portador tenha sido aprimorada. Investigações adicionais são necessárias para esclarecer esse efeito e consideramos os números inteiros aproximados 2; 4; 6; 7 e 9 calculados a partir dos valores experimentais de B. Para as espessuras QW de 15 e 20 nm, o SdHO e QHE também aparecem, no entanto, revela uma sequência de fatores de preenchimento ainda maior. A sequência ímpar de 10 nm de espessura QW originou-se da primeira divisão da rotação do nível da sub-banda Landau; de acordo com o nível de Fermi comparado à resistência longitudinal e transversal, juntamente com a primeira simulação longitudinal de divisão de spin de sub-banda. Esta suposição VI concorda com a análise FFT que revela o pico de frequência principal e outros dois, que podem ser a segunda divisão harmônica da rotação, para cima e para baixo. O mesmo perfil FFT aparece para as outras duas amostras. No entanto, a amostra de 8 e 30 nm de largura de poço apresentou comportamento do perfil do isolador e nem SdHO nem QHE estavam presentes. Provavelmente é porque os contatos do índio não se difundem através da camada de PbTe.


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  • We investigated the photoconductivity effect in 10 and 14 nm well thickness n-type PbTe/Pb1-xEuxTe quantum wells, with x values of 0.12 and 0.1, for a temperature range of 300–10K using infrared light. Also, magnetotransport properties measurements are performed in 8, 10, 15, 20 and 30 nm well width p-type PbTe/Pb0.9Eu0.1Te quantum wells, at magnetic fields up to 33 T and temperature varying from 0.35 to 300 K, under dark and illuminated condition. For the n-type PbTe quantum wells, the measurements revealed that at high temperatures, the photoresponse has small amplitude. As temperature decreases to T~75 K, the photoconductivity amplitude increases reaching a maximum value 10 times higher than the original value before illumination. From Hall measurements performed under dark and light conditions, we show that this effect is a result of carrier concentration increase under illumination. Unexpectedly, for further reduction of temperature, the amplitude starts to decrease again. The electrical resistance profiles indicate that the transport occurs through barriers and the well that behave as two parallel channels. For temperatures below 75K, transport is more effective in the quantum well, where the signal reduction can be associated with the electron-electron scattering due to the increase in the carrier concentration that occurs under illumination. We also used the random potential model to explain the origin of the persistent effect observed in the photoconductivity curves. We compare magnetotransport measurements in p-type PbTe/Pb0.9Eu0.1Te quantum wells with different widths: 10, 15 and 20 nm, revealing clearly QHE and SdH oscillations, which evidences the two-dimension electron gas formation and the high quality of the samples. The 10 nm well width presented odd non-integer filling factors sequence (2.3; 3.4; 5.6; 6.9 and 8.8). The non-integer values may be associated to edge states, since that parallel conduction in the interface, between the barrier and well, was not enhanced or destroyed by illumination, although the carrier concentration was enhanced. Further investigations are necessary to clarify this effect and we consider the approximated integers 2; 4; 6; 7 and 9 calculated from experimental B values. For the 15 and 20 nm QW thickness, the SdHO and QHE also appear, however, it reveals an even integer filling factors sequence. The 10 nm QW thickness odd sequence originated from the first sub-band Landau level spin splitting; according to the Fermi level compared to the longitudinal and transversal resistance together with the first longitudinal sub-band spin splitting simulation. This assumption VI agrees with the FFT analysis that reveals the main frequency peak and two other ones, which may be the second harmonic spin splitting, up and down. The same FFT profile appears for the other two samples. Nevertheless, the 8 and 30 nm well width sample presented an insulator profile behavior and neither SdHO nor QHE were present. It is probably because the indium contacts do not diffuse through the PbTe layer well.

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  • OLIVIA DE ANDRADE RAPONI
  •  Estudo dos efeitos do envelhecimento do prepreg em suas propriedades e ciclo de cura por meio de técnicas tradicionais e análise dielétrica

  • Orientador : ANTONIO CARLOS ANCELOTTI JUNIOR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALESSANDRO GUIMARÃES
  • ANTONIO CARLOS ANCELOTTI JUNIOR
  • ANTONIO JOSE FARIA BOMBARD
  • EDSON COCCHIERI BOTELHO
  • MARIA ELENA LEYVA GONZALEZ
  • MIRABEL CERQUEIRA REZENDE
  • Data: 04/10/2019

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  • Matérias-primas pré-impregnadas (prepregs) são preferencialmente utilizadas na manufatura de compósitos avançados em função de algumas vantagens, tais como: integridade durante o manuseio e bom controle da relação fibra/matriz na peça final. Apesar destas vantagens, um dos maiores problemas do uso de prepregs é a progressão da cura (envelhecimento) durante algumas etapas de seu processamento. Este fenômeno consiste na continuidade da reação de cura da matriz em função de sua exposição à temperatura e umidade durante seu transporte, e etapas de corte e laminação. Embora a cura deste tipo de material esteja programada para acontecer mediante a aplicação de temperaturas elevadas, a exposição do material às condições do ambiente de processamento pode levar ao avanço da cura de forma a prejudicar a processabilidade do material e afetar a qualidade do compósito final. Portanto, a recomendação de fabricantes de prepregs é de que seu armazenamento seja feito em câmaras frias, nas quais a taxa de avanço da reação de cura é reduzida a valores mínimos. Toda vez que o material é removido da câmara fria, a reação de cura tende a progredir, e a soma dos tempos de exposição do material em condições diferentes das sugeridas para seu armazenamento, denominada out-time, deve ser monitorada com o intuito de garantir que os efeitos do envelhecimento nas propriedades do prepreg não afetem a qualidade da peça final. Neste contexto, o presente trabalho teve por objetivo (1) caracterizar os efeitos do out-time nas propriedades do pré-impregnado; (2) explorar novas metodologias para esta caracterização, visando tanto o monitoramento quanto a estimativa do tempo de exposição (out-time); e (3) identificar os efeitos do out-time do prepreg nas propriedades finais do compósito. Para tal, amostras de material pré-impregnado foram envelhecidas em condições controladas durante tempos pré-estabelecidos (entre 0 e 60 dias), e suas propriedades foram medidas por um conjunto de análises que inclui análises térmicas e reológicas. Laminados compósitos também foram manufaturados a partir da matéria-prima envelhecida, utilizando-se a técnica de laminação manual e cura em autoclave, e suas propriedades medidas com foco em avaliar seu desempenho térmico e mecânico. Os resultados obtidos indicam a possibilidade da utilização da análise dinâmico-mecânica como uma única técnica capaz de caracterizar completamente a matéria-prima e o compósito final com relação aos efeitos do envelhecimento do prepreg. Foi observada, ainda, a possibilidade de utilização da análise dielétrica como uma técnica alternativa para estimativa do tempo de exposição de prepregs e para monitoramento das particularidades do ciclo de cura de materiais envelhecidos. Por fim, a caracterização dos laminados compósitos aponta para a possiblidade da extensão dos limites de tempo de exposição da matéria-prima, o que pode permitir o uso de materiais anteriormente considerados como descarte. Sendo assim, tem-se que a combinação dos resultados obtidos no presente trabalho pode contribuir para a redução do desperdício no processamento de matérias-primas pré-impregnadas, em um cenário em que meios de produção sustentáveis são um dos maiores desafios associados à manufatura de compósitos


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  • Prepreg materials are usually preferred when manufacturing advanced composites due to some advantages, like integrity during handling and a good fiber/matrix ratio in the final part. Despite that, one of the main concerns associated with the use of prepregs is the cure advancement (prepreg aging) during some of the manufacturing stages. This phenomenon consists on the progression of the matrix cure reaction due to the exposition of the prepreg to the environmental conditions of temperature and humidity during its transportation, cutting and lay-up stages. Although the curing reaction is programmed to occur at high temperatures, the exposition of the material to such environmental conditions might lead to a certain cure advancement that can impair the material’s processability and affect the final part quality. Therefore, it is recommended by prepreg manufacturers that the material is stored at a cold chamber, where the curing reaction rate is drastically reduced. Every time the material is removed from these storage conditions, the irreversible curing reaction tends to advance, and the sum of the exposition time (out-time), must be monitored in order to assure that the effects of the prepreg aging are not likely to affect the quality of the final part. In this context, the present works aims to: (1) characterize the out-time effects on the prepreg properties; (2) explore innovative characterization techniques to both monitor and estimate the prepreg out-time; (3) associate the effect of the out-time with the final composite properties. To do so, prepreg materials were aged for pre-established times (between 0 and 60 days) and their properties measured by a group of analyses, including thermal and rheological techniques. Also, laminates were manufactured from aged prepregs using an autoclave curing process and their properties were measured, focusing on both thermal and mechanical behavior. The results point out to the possibility of using dynamic mechanical analyses (DMA) as a single technique for fully characterizing the prepreg and final composite, regarding prepreg out-time effects. Also, dielectric analysis (DEA) is presented as an alternative technique for both estimating the prepreg out-time and monitoring the curing process specificities of composites manufactured from aged raw materials. Finally, the characterization of the final composite indicates the possibility of extending the out-time limits of the prepreg, allowing the use of materials formerly considered as out of specification. The combination of all the findings of the present work might contribute to the reducing of waste on prepreg processing, which is one of the major challenges in advanced composite manufacturing.

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  • ANA CRISTINA TOLENTINO CABRAL
  • Desenvolvimento de heteroestruturas artificiais para aplicação em memórias correlacionadas por elétrons

  • Orientador : FRANCISCO MOURA FILHO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALEXANDRE ZIRPOLI SIMOES
  • CEZAR WELTER
  • FRANCISCO MOURA FILHO
  • MARCIO DIMAS RAMOS
  • URBANO MIGUEL TAFUR TANTA
  • Data: 04/12/2019

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  • As memórias não voláteis RRAMs são extremamente estudadas devido a sua alta densidade de armazenamento de dados. Nos dias atuais, estudos estão focados em memórias que apresentam comutação resistiva, tal como a CeRAM. Neste tipo de memória campos elétricos ou magnéticos, luz ou pressão podem causar uma transição de fase eletrônica como mudanças na resistência elétrica, equivalente a uma transição metal-isolante. Além disso, uma de suas principais características é o comportamento inicial condutor exibido por dispositivos virgens eliminando a necessidade de eletroformação, reduzindo os níveis de tensão necessários para a operação, possibilitando operação em baixa potência e diminuindo espaços para os circuitos periféricos. Alguns problemas são encontrados no desenvolvimento de dispositivos CeRAM como formação de laminações aleatórias nos filmes finos devido as altas taxas de corrente no estado condutor e tensões de eletroformação. Esta tese procura desenvolver filmes finos heteroestruturados, formato ainda pouco estudado, com camadas alternadas de La2Ti2O7 (LTO) e Y2Ti2O7 (YTO) visando a sua avaliação para possível aplicação como memória CeRAM. Para tal realizou-se um estudo sistemático dos pós de LTO e YTO, tratados termicamente em diferentes temperaturas e atmosferas e filmes finos foram depositados por spin coating de solução precursora preparada pelo método dos precursores poliméricos. A análise dos pós indicou a formação de material monofásico, policristalino com estrutura monoclínica perovskita em camadas para o LTO e estrutura cúbica pirocloro para o YTO. Os valores da energia do band gap óptico foram estimados entre 3,70eV e 3,99eV, demonstrando que os materiais estudados são semicondutores. A morfologia superficial dos filmes finos foi observada por MFA indicando a formação de filmes bem densificados a partir do tratamento térmico à 850°C e que o aumento da temperatura de pré-calcinação em chapas de aquecimento tende a aumentar a cristalização dos filmes e, portanto, a densificação. Além disso, observouse o aumento da rugosidade e do tamanho médio de grão com o aumento da temperatura de précalcinação, sendo que a amostra com a configuração YTO/LTO tratada termicamente em fluxo de oxigênio apresenta menor variação nos valores de rugosidade. Os filmes finos apresentam camadas densas e uniformes com espessura máxima de aproximadamente 60,98nm na configuração YTO/LTO e 113,98nm na configuração LTO/YTO. Para os filmes finos heteroestruturados LTO/YTO foi observado comportamento ferromagnético fraco nas temperaturas de análise, além de auto-polarização apresentando d33 efetivo remanescente de 8,11pm/V e de 7,57pm/V para os filmes cristalizados em atmosfera de ar estático e em fluxo de oxigênio, respectivamente. Assim, os resultados sugerem que o processo empregado neste estudo demonstrou ser um método eficiente para o estudo de filmes finos heteroestruturados para possível aplicação como dispositivos de memória do tipo CeRAM. Vale ressaltar que o método dos precursores poliméricos é apenas um método de exploração para a realização do estudo preliminar, uma vez que processamento à 850°C não é adequado para a confecção de memórias.


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  • Nonvolatile RRAMs are extremely studied due to their high data storage density. Nowadays, studies are focused on memories that have resistive switching, such as CeRAM. In this type of memory electric or magnetic fields, light or pressure can cause an electronic phase transition such as changes in electrical resistance, equivalent to a metal-insulating transition. In addition, one of its main features is the initial conductive behavior exhibited by virgin devices eliminating the need for electroforming, reducing the voltage levels required for operation, enabling low power operation and reducing the spaces for peripheral circuits. Some problems are encountered in the development of CeRAM devices such as random lamination in thin films due to high conductive state current rates and electroforming voltages. This thesis seeks to develop heterostructured thin films, format still little studied, with alternating layers of La2Ti2O7 (LTO) and Y2Ti2O7 (YTO) aiming at its evaluation for possible application as CeRAM memory. For this, a systematic study of the LTO and YTO powders, heat treated at different temperatures and atmospheres, and thin films were deposited by spin coating of precursor solution prepared by the polymeric precursor method. Powder analysis indicated the formation of monophasic, polycrystalline material with perovskite layered monoclinic structure for LTO and pyrochlore cubic structure for YTO. The optical band gap energy values were estimated between 3.70eV and 3.99eV, demonstrating that the materials studied are semiconductor. We observed the surface morphology of the thin films through AFM and it indicates the formation of well densified films from the heat treatment at 850°C and that the increase of pre-calcination temperature in heating plates tends to increase the crystallization of the films and the densification. In addition, we observed the increase of roughness and the average grain size as temperature rises, while the YTO/LTO sample heat treated in oxygen flow presented less variation in the roughness values. Thin films have dense and uniform layers with a maximum thickness of approximately 60.98nm in the YTO/LTO model and 113.98nm in the LTO/YTO model. For LTO/YTO heterostructured thin films, weak ferromagnetic behavior was observed at the analysis temperatures, and also self-polarization with effective remaining d33 of 8.11pm/V and 7.57pm/V for the crystallized films in static air atmosphere and in oxygen flow, respectively. Thus, the results suggest that the process employed in this study proved to be an efficient method for the study of heterostructured thin films for possible application as CeRAM memory devices. It is noteworthy that the polymeric precursor method is only an exploration method for the preliminary study, since processing at 850°C is not suitable for the making of memories.

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  • PRISCILA VELOSO DA SILVA
  • Microesferas de Poliglicerol Contendo Fumarato de dimetila e Curcumina para Aplicação na Terapia da Esclerose Múltipla

  • Orientador : ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ADHIMAR FLAVIO OLIVEIRA
  • ALVARO ANTONIO ALENCAR QUEIROZ
  • EDSON GIULIANI RAMOS FERNANDES
  • KARINA ARRUDA ALMEIDA
  • NIRTON CRISTI SILVA VIEIRA
  • Data: 05/12/2019

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  • A esclerose múltipla é uma doença autoimune e crônica caracterizada pela desmielinização dos neurônios no sistema nervoso central. Trata-se de uma doença incapacitante ao longo do tempo e cujas terapias podem provocar diversos efeitos colaterais. Este trabalho propõe uma alternativa ao tratamento da esclerose múltipla a partir do desenvolvimento de microesferas de dendrímero de poliglicerol carreadoras de fumarato de dimetila e de curcumina. Inicialmente, as microesferas foram caraterizadas por meio de MEV, FTIR, TGA e DSC. Foram determinados o grau de intumescimento e a energia de ativação das microesferas de PGLD (G10, G25, G50, G100 e G200). Os resultados dessas análises mostraram que as microesferas porosas, G100 e G200, de menor e maior tamanho, respectivamente, eram as mais adequadas para a formação dos compostos. Foram avaliadas a porosimetria desses grupos e a biocompatibilidade por meio de ensaios de citotoxicidade e hemocompatibilidade in vitro. O estudo teórico de ancoragem molecular mostrou que a formação dos compostos foi espontânea, sendo que, o composto com curcumina (-23,8 kJ/mol) apresentou maior afinidade em comparação ao composto com fumarato de dimetila (-11,3 kJ/mol). Os compostos, DMF-PGLD e CUR-PGLD, foram preparados e, posteriormente, caracterizados por FTIR e avaliados os perfis de liberação. Os espectros de FTIR sugeriram a interação dos compostos devido ao aparecimento de bandas de absorção características das moléculas precursoras nos compostos. Em geral, o estudo de liberação determinou o mecanismo de transporte super caso II. Foi observada uma retenção maior nos compostos com curcumina, isso porque as curvas se apresentaram menos acentuadas ou com liberação mais tardia. Em conclusão, sugere-se que a formação de compostos entre microesferas porosas de dendrímero de poliglicerol (G100 e G200) e os ativos (fumarato de dimetila e curcumina) seja uma alternativa para a liberação controlada no tratamento da esclerose múltipla, com o intuito de diminuir os efeitos colaterais. Entretanto, os compostos com curcumina tiveram resultados mais favoráveis a sua aplicação, em virtude de sua maior afinidade e retenção.


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  • Multiple sclerosis is autoimmune and chronic disease characterized for neurons demyelinating and formation of sclerotic lesions within central nervous system. It is a disabling disease over time and whose therapies can cause several side effects. This work proposes an alternative to the treatment of multiple sclerosis from the development of carrier system using microspheres of polyglycerol dendrimer with dimethyl fumarate and curcumin. Initially, the microspheres were characterized by SEM, FTIR, TGA and DSC. The swelling degree and the activation energy of the polyglycerol dendrimer microspheres (G10, G25, G50, G100 and G200) were determined. The results of these analyzes showed that the smaller and larger porous microspheres G100 and G200, respectively, were the most suitable for the formation of the compounds. It was evaluated porosimetry of these groups and biocompatibility by in vitro cytotoxicity and hemocompatibility assays. The theoretical study of molecular anchoring showed that the formation of the compounds was spontaneous, the compound with curcumin (-23.8 kJ/mol) had higher affinity compared to the compound with dimethyl fumararte (-11.3 kJ/mol). The compounds, DMF-PGLD and CUR-PGLD, were prepared and subsequently characterized by FTIR and evaluated the release profiles. FTIR spectra suggested the interaction of the compounds due to the appearance of absorption bands characteristic of the precursor molecules in the compounds. The release study determined the super case II transport mechanism. A higher retention was observed in the compounds with curcumin, because the curves were less pronounced or with later release. In conclusion, it is suggested that the formation of compounds between polyglycerol dendrimer (G100 and G200) porous microspheres and active (dimethyl fumarate and curcumin) are an alternative for controlled release in the treatment of multiple sclerosis. However the compounds with curcumin had more favorable results to their application, due to affinity and retention.

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