Dissertações/Teses

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2019
Dissertações
1
  • FLAVIO BASTOS MIGUEZ
  • Obtenção e estudo das propriedades foto- e solvatocrômicas de complexos de metais de transição com espiropiranos.

  • Orientador : FREDERICO BARROS DE SOUSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ELGTE ELMIN BORGES DE PAULA
  • FABIO DA SILVA LISBOA
  • FREDERICO BARROS DE SOUSA
  • Data: 26/07/2019

  • Mostrar Resumo
  • No presente trabalho é documentada a síntese e a caracterização eletrônica e estrutural do
    espiropirano SPCOOH, sendo o mesmo investigado como ligante fotocrômico em complexos de
    coordenação com alguns metais de transição da primeira série como Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn.
    Mais ainda, os complexos de coordenação dos metais mencionados anteriormente foram obtidos
    utilizando como diferencial a precipitação induzida por radiação ultravioleta. A caracterização
    dos complexos sintetizados envolveu as técnicas de espectroscopia eletrônica de absorção na
    região do UV-vis, espectroscopia vibracional, espectroscopia de ressonância magnética nuclear,
    espectrometria de massas e espectroscopia de emissão, dependendo do complexo. Os resultados
    indicam que os sítios de ligação do ligante SPCOOH estão presentes na carbonila do grupo ácido
    carboxílico e no fenolato, também sendo mostrado uma estequiometria de 2:1 SPCOOH:metal
    para o complexo de Cobalto. Adicionalmente, foram estudadas as propriedades solvatocrômicas
    dos complexos em diversos solventes orgânicos, mostrando as absorções na região do visível de
    cada complexo variaram até 39 nm para um mesmo solvente. Esses resultados foram
    fundamentais para que a propriedade de fluorescência do complexo de Zinco fosse identificada.
    Foi executado um estudo de estabilidade do complexo de Cobalto em solução com diferentes
    solventes orgânicos, no qual ficou evidenciado a melhor estabilidade dele em metanol, com
    possibilidade de detecção do complexo por até 15 horas. Outra propriedade do complexo de Co2+
    estudada foi sua capacidade de regenerar-se em ciclos alternados de radiação UV ou visível,
    demonstrando uma melhor eficiência em isopropanol, com uma perda de apenas 20 % da sua
    absorbância inicial, quando comparado com o tetrahidrofurano no qual após 50 ciclos o
    complexo não pôde ser regenerado.


  • Mostrar Abstract
  • Herein, the synthesis and the electronic and structural characterization of the SPCOOH
    spiropyran are documented, being investigated as a photochromic ligand in coordinating
    complexes with some transition metals of the first series as Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn. Moreover,
    the coordination complexes of the metals mentioned above were obtained using ultraviolet
    radiation-induced precipitation as a differential. The characterization of the synthesized
    complexes involved the techniques of electronic absorption spectroscopy in the UV-vis region,
    vibrational spectroscopy, nuclear magnetic resonance spectroscopy, mass spectrometry and
    emission spectroscopy depending of the complex. The results indicate that the binding sites of
    the SPCOOH ligand are present on the carbonyl of the carboxylic acid group and the phenolate,
    also showing a stoichiometry of 2:1 SPCOOH:metal for the Cobalt complex. Additionally, the
    solvatochromic properties of the complexes in various organic solvents were studied, showing
    the absorptions in the visible region of each complex varied up to 39 nm for the same solvent.
    These results were fundamental for the fluorescence property of the Zinc complex to be
    identified. A stability study of the Cobalt complex in solution in different organic solvents was
    carried out, in which the best stability in methanol was evidenced, with the possibility of
    detection of the same for up to 15 hours. Another property of the Co2+ complex studied was its
    ability to regenerate in alternating cycles of UV and visible radiation, demonstrating the best
    efficiency in isopropanol, with a loss of only 20 % of its initial absorbance when compared to
    tetrahydrofuran in which after 50 cycles the complex cannot be regenerated

Teses
1
  • MARIA CECÍLIA RODRIGUES SIMÕES
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE POLIACILHIDRAZONAS E OBTENÇÃO DE FIBRAS POLIMÉRICAS POR ELETROFIAÇÃO PARA A LIBERAÇÃO CONTROLADA DE FÁRMACOS

  • Orientador : FREDERICO BARROS DE SOUSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AMANDA NATALINA DE FARIA
  • DANIEL CRISTIAN FERREIRA SOARES
  • FREDERICO BARROS DE SOUSA
  • HERNANE DA SILVA BARUD
  • ROSSANO GIMENES
  • Data: 28/02/2019

  • Mostrar Resumo
  • Moléculas com derivados nitrogenados são muito relatadas na literatura devido ao grande
    potencial biológico previsto para esses grupos de derivados. Dentre os padrões moleculares
    mais citados, estão as hidrazidas, acilhidrazonas e recentemente os polímeros de acilhidrazonas,
    designadas “poliacilhidrazonas”. Neste trabalho foram sintetizadas e caracterizadas
    poliacihidrazonas a partir da condensação de dialdeídos e dihidrazidas. As mesmas, puderam
    ser associadas à polímeros comercias como polimetilmetacrilato para a formação de fibras
    poliméricas obtidas pela técnica de eletrofiação. Estas fibras foram estudadas quanto a sua
    morfologia, suas propriedades térmicas e mecânicas, que forneceram importantes informações
    sobre estes sistemas, como a proteção à degradação fornecida pela acilhidrazona às fibras de
    polimetilmetacrilato. Devido à baixa solubilidade dos polímeros de hidrazonas propostos,
    apenas seus intermediários dihidrazidas foram estudados quanto à citotixicidade e avaliação in
    vitro da atividade antiinflamatoria, fornecendo resultados promissores. Em uma via paralela,
    fibras do polímero policaprolactona são muito úteis em diversas aplicações biológicas devido
    a suas propriedades mecânicas elevadas, mas devido a sua longa degradação seu uso em
    sistemas de liberação controlada é restrito. Em contrapartida, fibras de polimetilmetacrilato não
    oferecem grande resistência mecânica sendo mais utilizadas na forma de blendas com outros
    polímeros ou através da adição de compósitos. Deste modo neste trabalho foi realizada a
    formação de blendas entre polimetilmetacrilato e policaprolactona na forma de fibras
    monoaxiais e também a formação de fibras coaxiais destes mesmos polímeros via o processo
    de eletrofiação. Estas fibras foram exploradas através da análise morfológica, superficial e
    térmica para propor o uso destes sistemas na liberação de fármacos hidrofóbicos, como
    Nimesulida. Os resultados anteriormente citados bem como a análise da citotoxicidade e o
    ensaio de liberação in vitro para o fármaco Nimesulida demonstrou que as fibras propostas
    exibem potencial para essa atuação.


  • Mostrar Abstract
  • Molecules with nitrogen derivatives are widely reported in the literature due to the great
    biological potential predicted for these groups. Among the most cited molecular patterns are
    hydrazides, acylhydrazones and recently polymers of acylhydrazones called
    “polyacylhydrazones”, are cited too. Polycylhydrazones were synthesized and characterized
    from the condensation of dialdehydes and dihydrazides. This polyacylhydrazones could be
    associated with commercial polymers such as polymethylmethacrylate for the formation of
    polymeric fibers obtained by electrospinning technique. The morphologycal, thermal and
    mechanical properties of these fibers were studied, which provided important information about
    these systems as the protection of degradation provided by acylhydrazone to the
    polymethylmethacrylate fibers. Due to the low solubility of the proposed hydrazone polymers,
    only their dihydrazide intermediates have been studied for cytotoxicity and in vitro evaluation
    of antiinflammatory activity, providing promising results. In the other hand, polycaprolactone
    polymer fibers are very useful in various biological applications due their high mechanical
    properties, but because of their long degradation the use in controlled release systems is
    restricted. In contrast, polymethylmethacrylate fibers do not offer higher mechanical strength
    and are more used to form blends with other polymers or through the addition of composites.
    Thus, in this work the formation of blends between polymethylmethacrylate and
    polycaprolactone to generate monoaxial fibers or coaxial ones made by the same polymers was
    carried out using electrospinning process. These fibers were investigated through
    morphological, superficial and thermal analysis to propose the use of these systems in the
    release of hydrophobic drugs, for example Nimesulide. The above results as well as the
    cytotoxicity analysis and the in vitro release assay for the drug Nimesulide demonstrated that
    the proposed fibers exhibit potential for this action.

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